Excellent choices for environmental applications - Water

Význam tématu

Analytické metody pro sledování ropných uhlovodíků (TPH), těkavých organických látek (VOCs), chlorovaných rozpouštědel, produktů dezinfekce, "off-flavors" a kyslíkatých organických sloučenin v životním prostředí musí být vysoce citlivé, přesné a dostatečně rychlé, aby pokryly požadavky vodohospodářských i environmentálních laboratoří. Moderní chromatografické technologie společně s inovativními přístupy k přípravě vzorků umožňují detekci stopových koncentrací (ng/L až µg/L) a zlepšují laboratorní produktivitu.

Cíle a přehled studie / článků

V předložených aplikacích byly prezentovány klíčové pokroky:

• Ultra-rychlá analýza TPH pomocí Agilent Low Thermal Mass GC a simultánní dvojité injekce – až 13× vyšší rychlost separace a 18× vyšší produktivita.
• Analýza chlorovaných rozpouštědel a produktů dezinfekce podle EPA 551.1 s Agilent HP-1ms Ultra Inert a DB-1301 kolonkami – dosažení nízkých mezí kvantifikace a vynikající linearity.
• Optimalizace analýzy VOC v vodech metodou purge-and-trap/GC-MS (EPA 8260B) – robustní kalibrace 1–200 µg/L, stabilita pokračující po 12 hodinách pracovní řady.
• Stir Bar Sorptive Extraction (SBSE) pro stopové off-flavor sloučeniny – extrakce a detekce v rozsahu 0,1–1 ng/L, kombinace GC-MS a olfaktometrie.
• Analýza nízkokoncentrovaných kyslíkatých sloučenin ve vodách (P&T + GC-MS) – zvýšení citlivosti a spolehlivosti detekce.

Použitá metodika a instrumentace

Hlavní instrumenty a postupy zahrnovaly:

• Agilent 7890/6890 GC s Low Thermal Mass modulem, dvojitými injektory a detektory pro ultra-rychlou TPH separaci.
• Agilent 5973 inert MSD laděný na bromo-fluoranthen (BFB) pro GC-MS analýzu chlorovaných produktů a VOC.
• Gerstel Twistery (SBSE) pro extrakci apolárních stopových sloučenin z vody s desorpcí v TDS a cryofokusací.
• Teledyne Tekmar Velocity XPT purge-and-trap systém s nastavitelým purgem, předehřevem a bake procesem pro VOC podle EPA 8260B.
• Kapilární kolony Agilent DB-5, HP-1ms Ultra Inert a DB-1301 v různých délkách a tloušťkách filmů pro optimalizaci separace.
• On-line software pro řízení metod, automatizaci injekcí, P&T wizardy a ChemStation pro kvantifikaci.

Hlavní výsledky a diskuse

• U TPH analýzy se běžná doba cyklu 45 min zkrátila na 5,1 min pro dva vzorky; rozlišení C10–C44 zůstalo na úrovni konvenčních metod.
• U chlorovaných solventů a dezinfekčních produktů metoda EPA 551.1 s HP-1ms Ultra Inert GC kolonkou dosáhla <5 pg on-column LOQ a zachovala baseline inertnost pro citlivé sloučeniny jako chloral hydrate.
• Pro VOC P&T/GC-MS (EPA 8260B) byly přijatelné tune parametry, RF %RSD <10 % pro většinu 60 analyzovaných sloučenin a stabilita odpovědi při střídání blank a spike vzorků.
• SBSE umožnilo jednorázově koncentrovat vzorek 100 mL a dosáhnout LOQ 0,1 ng/L pro haloanisoly a 1 ng/L pro MIB, geosmin s RSD <15 %.
• Při analýze water off-flavors SBSE+GC-MS+olfaktometrie odhalilo více než 20 nových odorantů, včetně methylbrombenzenů či solí PCRP.

Přínosy a praktické využití metody

• Zkrácení doby analýzy a zvýšení kapacity laboratoře při zachování vysoké přesnosti a selektivity.
• Nižší spotřeba nosného plynu a energie díky LTM technologii.
• Robustní calibrační profily a porovnání s EPA požadavky umožňují snadné zavedení do rutinních QA/QC protokolů.
• SBSE nabízí jednoduchou, bezchemickou přípravu pro on-site mobilní laboratoře či terénní extrakce.
• Flexibilita GC-MS detekce (scan vs SIM) pokrývá jak kvantitativní, tak kvalitativní požadavky.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Dalsí miniaturizace a integrace Techrodného LTM modulů a multifunkčních injektážních hlav.
• Pokročilé sorpční fáze (hybridní polymer/ceramika) pro širší rozsah polarity a volatility.
• Umělá inteligence a strojové učení pro optimalizaci metodických parametrů a predikci KO/W.
• On-line sběr dat a vzdálený monitoring kvality vody v reálném čase.
• Uplatnění SBSE a P&T u vícepolárních nebo těkavých-metabolitických konjugátů a tvorba fingerprintů odoru.

Závěr

Implementace nízkoobjemových sorpčních technik (SBSE, P&T) společně s rychlokapalinovými termálními moduly (LTM) a Ultra Inert GC kolonkami umožňuje dosáhnout rekordní rychlosti, citlivosti i reprodukovatelnosti v environmentální analytice. Tyto přístupy splňují požadavky moderních laboratoří na vysokou průchodnost vzorků a optimální využití zdrojů, což zajišťuje včasnou detekci a řízení rizik kontaminace vod i půdy.