Analysis of Semivolatile Organic Compounds in Drinking Water on the Agilent Intuvo and 5977 With Extended Calibration Range

Význam tématu

Monitoring semivolatilních organických sloučenin ve vodě je zásadní pro ochranu veřejného zdraví a splnění regulací (např. EPA Method 525). GC/MS poskytuje vysokou citlivost a selektivitu potřebnou pro kvantifikaci širokého spektra pesticidů, PAH, PCB a dalších kontaminantů.

Cíle a přehled studie

Studie si stanovila za cíl rozšířit kalibrační rozsah pro analýzu SVOA z 0,1–5 ng/µL na 0,02–15 ng/µL. K tomu porovnala vliv průměru draw-out desek (3, 6 a 9 mm) v inertním EI zdroji Agilent 5977 MSD napojeném na Agilent Intuvo 9000 GC.

Použitá metodika a instrumentace

• Vzorky: multikomponentní standardy SVM-525, PPM-525E a NPM-525C v ethylacetátu.
• GC: Intuvo 9000, kolona DB-UI 8270D (30 m×0,25 mm×0,25 µm), injekce 1 µL pulsed splitless, teplotní program 40 °C → 312 °C.
• MS: 5977 MSD, inertní EI zdroj, zdroj 320 °C, kvadrupól 200 °C, konstantní průtok 1,2 mL/min.
• Draw-out desky: průměry 3, 6 a 9 mm pro posouzení vlivu na adsorpci a linearitu odpovědí.

Hlavní výsledky a diskuse

• Instrumentální ověření: baseline separace isomerů phenanthren/anthracen a benz[a]anthracen/chrysen splňuje požadavky metody.
• Lineární kalibrace: deska 9 mm poskytla jednotnější odpovědi napříč 0,02–15 ng/µL, splňující RSD ≤ 30 % a odchylky ≤ 30 %.
• Adsorpce: větší průměr desky zlepšil citlivost u vysoce polarizovatelných a nekovatilních sloučenin.
• S/N poměr: u všech sledovaných sloučenin byla zajištěna dostatečná citlivost i na nejnižší úrovni 0,02 ng/µL.
• Rozšíření rozsahu: umožněno bez opakovaných analýz vzorků mimo standardní rozsah metod EPA.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda umožňuje robustní a efektivní analýzu SVOA v pitné vodě s rozšířeným dynamickým rozsahem a vysokou citlivostí. Snižuje potřebu opakování analýz a zvyšuje laboratorní propustnost při zachování souladu s normami QA/QC.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Optimalizace povrchových úprav EI zdrojů pro další snížení povrchové adsorpce.
• Automatizace přípravy vzorků a vysokoprůtokové GC/MS pro rychlé screeningové analýzy.
• Aplikace rozšířené kalibrace na další matrice (půda, sedimenty).
• Integrace s LC/MS pro komplexní environmentální monitoring.

Závěr

Použití Agilent Intuvo 9000 GC s MSD 5977 a draw-out deskou 9 mm umožňuje spolehlivou kvantifikaci semivolatilních organických kontaminantů v rozsahu 0,02–15 ng/µL podle EPA 525, čímž se zvyšuje efektivita a spolehlivost analýz.

Reference

1. EPA Method 525.2 a 525.3: Determination of Organic Compounds in Drinking Water.
2. Giardina M. Ph.D., Application Brief: Analysis of Semivolatile Organic Compounds in Drinking Water on Agilent Intuvo and 5977. Agilent Technologies, 2018.