Analysis of Semivolatile Organic Compounds in Drinking Water on the Agilent 8890 GC and 5977 GC/MSD with Extended Calibration Range

Význam tématu

Analýza pololétavých organických sloučenin ve zdrojích pitné vody je klíčová pro zajištění bezpečnosti a souladu s legislativními požadavky. Metoda EPA 525 definuje protokoly pro kvantifikaci širokého spektra sloučenin s vysokou citlivostí a selektivitou, které jsou obtížně sledovatelné jinými technikami.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo prokázat schopnost spojení přístrojů Agilent 8890 GC a 5977 MSD splnit kalibrační kritéria metody EPA 525 při rozšířeném rozsahu 0,02–15 ng/μl. Studie ověřila linearitu, citlivost a rozlišení izomerů v kontejnerech pitné vody.

Použitá metodika a instrumentace

Pro přípravu vzorků byly použity standardní směsi SVM-525, PPM-525E a NPM-525C v koncentraci 100 ng/μl, ředěné etylacetátem na 10 kalibračních úrovní (0,02–15,3 ng/μl). Interní standardy a surrogáty (ISM-510) byly přidány na úrovni 5 ng/μl.

• Chromatograf: Agilent 8890 GC se splitless vstupem (250 °C, pulz 50 psi, septum purge)
• Kolona: DB-8270D Ultra Inert 30 m × 0,25 mm × 0,25 μm
• Detektor: Agilent 5977 MSD s Inert EI zdrojem; helium 1,2 ml/min
• Teplotní program: 25 °C (vstřik)→160 °C po 25 °C/min (3 min)→312 °C po 6 °C/min
• 9 mm drawout plate pro optimální dynamický rozsah

Hlavní výsledky a diskuse

Instrumentální vhodnost byla potvrzena podle IPC testu (DFTPP, endrin, DDT). Chromatogram ukázal baseline rozlišení izomerů anthracenu a phenanthrenu a >25 % rozlišení pro benz[a]anthracen a chrysene. Kalibrace ve třech rozsazích (0,02–15, 0,1–10 a 0,1–5 ng/μl) dosáhly u většiny z 102 cílových analyzátů <30 % RSD a koncentrace ve výpočtech <30 % od skutečné hodnoty. Pouze chlorothalonil, endosulfan I a endosulfan sulfate vyžadovaly váženou regresi pro nejširší rozsah.

Přínosy a praktické využití metody

Rozšířený kalibrační rozsah umožňuje analýzu širokého spektra sloučenin bez nutnosti opakovaných analýz vzorků s vysokými koncentracemi. Systém dosahuje dostatečné citlivosti pro nízké úrovně stanovení v souladu s požadavky EPA 525.

Budoucí trendy a možnosti využití

Dalšími kroky mohou být integrace online SPE pro automatizaci přípravy vzorků, využití vysokorozlišovací MS pro identifikaci neznámých sloučenin nebo aplikace menších drawout plat pro zrychlení analýzy a rozšíření dynamického rozsahu.

Závěr

Studie potvrdila, že spojené přístroje Agilent 8890 GC a 5977 MSD splňují kalibrační kritéria EPA 525 s rozšířeným rozsahem a poskytují robustní a citlivý nástroj pro rutinní monitorování pololétavých organických kontaminantů v pitné vodě.

Reference

1. Padilla-Sánchez J.A.; Plaza-Bolaños P.; Frenich A.G. Aplikace GC-LRMS pro stanovení organických kontaminantů.
2. Munch J.W. Metoda 525.2: Stanovení organických sloučenin v pitné vodě kapalinově-pevným extrakčním krokem a GC/MS.
3. Munch J.W. Metoda 525.3: Rozšířená verze s rozšířeným kalibračním rozsahem.
4. Title 18, Chapter 11, AZ DEQ Drinking Water Quality Standard, Arizona 2016.
5. Giardina M. Agilent Intuvo a 5977 s rozšířeným kalibračním rozsahem, AN 5994-0013EN, 2018.
6. Endrin a DDT Stability Study pro 8890 GC/5977 MSD, AN 5994-0444EN, 2019.