Sensitive and reproducible analysis of 16 polyaromatic hydrocarbons (PAHs) using gas chromatography – triple quadrupole mass spectrometry (GC-MS/MS)

Význam tématu

Polyaromatické uhlovodíky (PAH) představují skupinu potenciálně karcinogenních a endokrinně disruptivních látek vznikajících při neúplném spalování organických materiálů. Regulace jejich obsahu v potravinách, vodě a životním prostředí je proto celosvětově klíčová pro zajištění bezpečnosti a kvality. Citlivá a reprodukovatelná analýza PAH umožňuje efektivní monitoring a včasné odhalení překročení limitů, což je zásadní jak pro průmyslové laboratoře, tak pro státní kontrolní instituce.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem studie bylo demonstrovat výkonnost systému Thermo Scientific TRACE 1610 GC spojeného s triple kvadrupólovým detektorem TSQ 9610 GC-MS/MS při každodenním rutinním provozu s vysokou vzorkovou průchodností. Autoři testovali metodu pro stanovení 16 vysoce regulovaných PAH, zaměřili se na dosažení vysoké citlivosti, dobré chromatografické separace a reprodukovatelnosti.

Použitá metodika a instrumentace

Metoda využívá kapalinový standard s interními standardy (deuterované PAH) v nenanu. Vzorky se vstřikovaly pomocí přístroje TriPlus RSH a PTV injektoru iConnect se splitless módem. Analytická separace probíhá na GC kolóně TraceGOLD TG-PAH (40 m × 0,18 mm × 0,07 μm) s heliem jako nosným plynem. Ionizace probíhá ve vylepšeném AEI zdroji, který zajišťuje vysokou citlivost a robustnost. Detekce je prováděna v režimu SRM, kdy pro každý analyzát sledovali minimálně tři přechody s optimalizovanými kolizními energiemi. Data byly zpracovány v Chromeleon CDS 7.3.1 bez přerušení vakua díky technologii NeverVent.

Hlavní výsledky a diskuse

Chromatografická metoda dosáhla rozlišení kritické dvojice benzo[k]fluoranthenu a benzo[j]fluoranthenu (R > 1) během celého běhu. Linearity kalibračního křivky (0,0005–1,0000 µg/mL) se pohybovala v rozmezí R2 0,9955–0,9996. Instrumentální detekční limity byly v rozsahu 0,0001–0,0005 µg/mL. Přesnost metody potvrzují RSD vnitřně standardizovaných výsledků nižší než 10 % při testu opakovatelnosti na třech úrovních koncentrace (0,0010; 0,0200; 0,1000 µg/mL).

Přínosy a praktické využití metody

• Zajištění citlivého a selektivního stanovení 16 PAH v komplexních matricích.
• Vysoká propustnost laboratoře díky rychlému běhu a robustní konstrukci AEI ionizačního zdroje.
• Minimalizace prostojů díky technologii NeverVent a snadnému čištění bez narušení vakua.
• Široký dynamický rozsah (4 řády) podporující kvantifikaci nízkých i vysokých koncentrací bez přerušení lineárního chování.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další rozvoj se očekává ve směru plné automatizace a integrace s pokročilou datovou analýzou v CDS, rozšíření sledovaných sloučenin o nově identifikované PAH deriváty a aplikace v reálném čase pro environmentální monitoring. Vědecké i komerční laboratoře budou těžit z propojení s vysokokapacitními workflow a cloudovými platformami pro prediktivní modelování expozice.

Závěr

Prezentovaná metoda s použitím TRACE 1610 GC a TSQ 9610 GC-MS/MS poskytuje spolehlivý, citlivý a reprodukovatelný nástroj pro stanovení 16 regulovaných PAH. Kombinace AEI ionizačního zdroje a NeverVent technologie minimalizuje prostoje a zvyšuje produktivitu laboratoří, což je klíčové pro náročné rutinní analýzy potravin, vody a životního prostředí.

Reference

1. Mojiri A. et al. Comprehensive review of polycyclic aromatic hydrocarbons in water sources, their effects and treatments. Science of the Total Environment 2019, 696.
2. Lawal A.T. Polycyclic aromatic hydrocarbons. A review. Cogent Environmental Science 2017, 3(1).
3. Li-bin L. et al. Development of analytical methods for polycyclic aromatic hydrocarbons (PAHs) in airborne particulates: A review. Journal of Environmental Sciences 2007, 19.
4. Duedahl-Olesen L. Polycyclic aromatic hydrocarbons (PAHs) in foods. In: Persistent Organic Pollutants and Toxic Metals in Foods. Elsevier 2013.
5. Skoczyńska E., de Boer J. Retention behaviour of alkylated and non-alkylated polycyclic aromatic hydrocarbons on different stationary phases in gas chromatography. Separations 2019, 6(1).
6. Thermo Fisher Scientific. Practical determination and validation of instrument detection limit of Thermo Scientific ISQ LT Single Quadrupole GC-MS. Technical Note 10499.
7. European Pharmacopoeia 9.0, General chapter <2.2.46>, Strasbourg 2016.