Off‐Flavor Analysis in Chemical Material Using a Thermal Desorption Method

Význam tématu

Odhalování a identifikace látek způsobujících nepříjemné pachy v potravinách a chemických produktech je zásadní pro řešení reklamací, zajištění kvality a ochranu spotřebitelů. Rychlé a spolehlivé metody umožňují detekovat i nízké koncentrace off‐flavor sloučenin a podporují rozhodování v rámci QA/QC procesů.

Cíle a přehled studie

Studie si klade za cíl demonstrovat použití termické desorpce v kombinaci s GC-MS/MS a specializovanou databází pro analýzu off-flavor složek. Vyhodnocen byl vzorek chemického produktu s reklamací zápachu (defektní) oproti vzorku bez vad (normální) za účelem rychlé identifikace odpovědných sloučenin.

Použitá metodika

Pro přípravu vzorků byla zkoumána tenká vrstva produktu (cca 40 mg) v TD skleněné trubici oboustranně uzavřené křemenným vatovým uzávěrem. Desorpce probíhala při teplotě 250 °C po dobu 30 minut při průtoku 120 mL/min. Desorbované plyny byly zachyceny na ochlazovaném pastišti (-20 °C) a následně uvolněny při 250 °C do analytické části.

Použitá instrumentace

• GC-MS/MS: Shimadzu GCMS-TQ 8040
• Termická desorpce: TD-30 s TD-30 Control Software
• Řídicí software: GCMSsolution Ver.4.45
• Databáze: GC/MS Off-Flavor Analysis System
• Kolona: InertCap Pure-WAX (30 m × 0,25 mm I.D., df = 0,25 μm)

Hlavní výsledky a diskuse

Analýzou defektního produktu bylo detekováno celkem 48 sloučenin. Pomocí vestavěných kalibračních křivek a prahových hodnot zápachu byla automaticky vypočtena poměrná koncentrace k prahu vnímání. Nejvyšší poměry vykazovalo 15 klíčových látek, mezi nimi například 2-undekanone, vanillin, kyselina octová, diacetyl či laurová kyselina. Porovnání kvantitativních hodnot defektního a normálního produktu ukázalo, že významně vyšší koncentrace a poměr prahové hodnoty mají kyseliny octová, propionová a máselná, což je činí nejpravděpodobnějšími zdroji off-flavor.

Přínosy a praktické využití metody

• Minimální a bez­-rozpouštědlová příprava vzorku.
• Rychlá analýza s automatizovanou kvantifikací bez externích standardů.
• Využití databáze prahových hodnot pro odhad přispívajících pachových složek.
• Přístupná i pro méně zkušené uživatele díky vestavěným parametrům a přehlednému softwaru.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se další rozšíření databází zahrnujících více senzorických parametrů a typů vzorků, integrace umělé inteligence pro automatickou interpretaci dat, miniaturizace termodesorpčních modulů a vývoj přenosných jednotek pro on-site monitoring.

Závěr

Metoda termické desorpce v kombinaci s GC-MS/MS a specializovanou databází pro off-flavor analýzu prokázala vysokou účinnost při identifikaci pachotvorných složek. Zvýšené koncentrace kyselin octové, propionové a máselné byly klíčové pro vznik nežádoucího zápachu v testovaném produktu. Tento přístup poskytuje rychlý, citlivý a srozumitelný nástroj pro QC laboratoře a výzkumné týmy.

Reference

Shimadzu Corporation. LAAN-J-MS-E136: GC/MS Off-Flavor Analysis System Application Note, First Edition December 2017.