Profiling Flavors and Fragrances in Complex Matrices Using Linear Retention Indices Without Sample Preparation

Význam tématu

V parfémářském a potravinářském průmyslu je přesné stanovení složení aroma a vůní nezbytné pro kontrolu kvality a vývoj produktů. Tradiční přístupy vyžadují často rozsáhlou přípravu vzorku, což zvyšuje časovou i finanční náročnost analýzy. Využití lineárních retenčních indexů (LRI) společně s dekonvolučním GC/MS umožňuje rychlé rozpoznání složek i v komplikovaných matricích bez předchozí úpravy vzorku.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem této Application Note je představit postup analýzy aromatických a chuťových látek ve složitých matricích (mýdla, vonné svíčky, zubní pasty, tělové mléko, aviváž) bez přípravy vzorku. Studie demonstruje využití GC/MS s termálním separačním sondou (TSP), zpětným proplachem a konstantním průtokem na přístrojích Agilent Intuvo 9000 GC a Agilent 5977B GC/MSD. Identifikace probíhá kombinací dekonvoluce masových spekter a porovnáním naměřených retenčních časů s LRI databází.

Použitá metodika

• Vzorek (několik mg) byl aplikován do mikrovíčka (40 µl) a zaveden do MMI při 60 °C.
• Po zahájení analýzy se MMI zahřálo na 280 °C rychlostí 600 °C/min.
• Separační kolonou byla HP-5MS (30 m × 0,25 mm × 0,25 µm) při konstantním průtoku helia (~9,43 psi).
• Teplotní program GC: 60 °C → 240 °C při 3 °C/min (doba analýzy 60 min).
• Po koloni následoval zpětný proplach (backflush) pro ochranu MS detektoru.
• Data byla zpracována v MassHunter Unknowns Analysis pomocí dekonvoluce a LRI porovnání proti NIST 2017 a Agilent RTL knihovně.

Použitá instrumentace

• GC: Agilent Intuvo 9000 s multimode inlet (MMI) a direct heating systémem.
• MS: Agilent 5977B GC/MSD v režimu scan (40–400 amu), transfer line 300 °C.
• Termální separační sonda (TSP) pro přímou injekci bez předúpravy vzorku.
• Kolona: Agilent HP-5MS, 30 m × 0,25 mm id, 0,25 µm.
• Přenos a analýza dat: MassHunter Unknowns Analysis a MassHunter Quant tools.

Hlavní výsledky a diskuse

Analýza vzorků bez přípravy prokázala možnost identifikace desítek aromatických a chuťových složek v komplexních matricích. Dekonvoluce masových spekter umožnila oddělení koeluujících sloučenin, a díky LRI byly dosaženy opakovatelné retenční časy s odchylkami v řádu setin minuty. Chromatogramy vzorků ukázaly stabilní eluci uhlovodíků C6–C44. Hypertextové odkazy z MassHunter software umožnily rychlý přístup k organoleptickým a kosmetickým datům identifikovaných sloučenin.

Přínosy a praktické využití metody

• Eliminace časově náročné přípravy vzorků a rizika kontaminace.
• Rychlá propustnost laboratoře díky přímé injekci vzorku.
• Spolehlivá identifikace i v přítomnosti silně znečištěných matric.
• Možnost využití stávajících LRI databází pro různé analytické podmínky.
• Integrované propojení s online databázemi pro organoleptické informace.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření a aktualizace LRI knihoven o nové vonné látky.
• Implementace strojového učení pro automatizovanou identifikaci složek.
• Vytvoření online platforem pro sdílení dekonvolučních spekter.
• Adaptace metody pro rychlý screening ve výrobním provozu a QC laboratořích.
• Vývoj přenosných modulů TSP pro terénní analýzy.

Závěr

Popsaná metoda GC/MS s termální separační sondou a využitím lineárních retenčních indexů poskytuje efektivní a spolehlivý přístup k analýze komplexních vzorků aroma a vůní bez potřeby přípravy vzorku. Zaručuje vysokou opakovatelnost retencí, spolehlivou identifikaci i v náročných matricích a rychlý přístup k doplňujícím informacím o složkách.

Reference

1. Tabacchi R., Garnero J. Capillary Gas Chromatography in Essential Oil Analysis; Huthig, Heidelberg, 1987, s. 1–11.
2. Jennings W., Shibamoto T. Qualitative Analysis of Flavor and Fragrance Volatiles by Glass Capillary GC; Academic Press, 1980.
3. Shibamoto T. Capillary Gas Chromatography in Essential Oil Analysis; Huthig, Heidelberg, 1987, s. 259–274.
4. Adams R.P. Identification of Essential Oil Components by GC-MS; Allured Publishing, 1995.
5. Ping X., Menge C.-K., Zslewski M. Building Agilent GC/MSD Deconvolution Reporting Libraries; Agilent Technologies, Tech. Overview 5989-2249EN, 2005.
6. David F. et al. Analysis of Essential Oil Compounds Using Retention Time Locked Methods and Databases; Agilent Application Note 5988-6530EN, 2002.
7. Sandy C., Butler I. Incorporating Retention Index Results in Deconvoluted GC/MS Library Search Data; Agilent Data Sheet 5991-8221EN, 2017.
8. Giarrocco V., Quimby B., Klee M. Retention Time Locking: Concepts and Applications; Agilent Application Note 5966-2469E, 1997.