Profiling Flavors and Fragrances in Complex Matrices Using Linear Retention Indices Without Sample Preparation

Význam tématu

Profilování aromatických a vonných složek v komplexních maticích je klíčové pro kontrolu kvality potravin, kosmetiky a čisticích prostředků. Možnost analyzovat vzorky bez časově i materiálově náročné přípravy zvyšuje efektivitu laboratoří a snižuje riziko kontaminace či ztráty těkavých komponent.

Cíle a přehled studie

Studie se zaměřila na vývoj a ověření metody pro rychlou identifikaci přísad vůní a chutí v mýdlech, zubních pastách, vonných svíčkách, krémových likérech a avivážích bez předchozí extrakce. Byla použita kombinace GC/MS s lineárními retenčními indexy (LRI) a dekonvolučního softwaru pro spolehlivou detekci a identifikaci složek.

Použitá metodika a instrumentace

• Instrumentace: Agilent Intuvo 9000 GC s multimode inlet (MMI) vybavený Thermal Separation Probe (TSP) a post-column backflush; detektor Agilent 5977B GC/MSD.
• Kolona: HP-5MS, 30 m × 0,25 mm id × 0,25 μm; nosný plyn helium konstantním průtokem (přibližně 1,46 mL/min; 65 kPa).
• Oven program: 60 °C → 240 °C při 3 °C/min (analýza trvá 60 minut).
• Injekce: split 100:1, MMI 60 °C, po vložení vzorku rampování na 280 °C při 600 °C/min.
• Zpracování dat: Agilent MassHunter Unknowns Analysis s dekonvolucí, použití CRT souboru pro přepočet lineárních retenčních indexů; knihovny NIST 2017 a Agilent RTL, minimální match faktor 75, RT window size factor 25–200.

Hlavní výsledky a diskuse

• V analyzovaných vzorcích byly bez přípravy detekovány různé třídy látek (terpeny, alkoholy, estery, aldehydy, sulfidy a uhlovodíky C6–C44).
• Dekonvoluční algoritmus umožnil rozeznat i částečně koelutující sloučeniny, čímž se výrazně snížil výskyt falešně pozitivních a negativních identifikací.
• Přepočet RIs z databází na absolutní retenční časy zajišťuje reprodukovatelnost mezi přístroji a sloupcovými systémy.
• Do výsledků byly integrovány hypertextové odkazy pro rychlý přístup k organoleptickým a bezpečnostním informacím o klíčových složkách.

Přínosy a praktické využití metody

• Rychlá a spolehlivá analýza složitých matric bez extrakce či čištění vzorku.
• Vhodné pro QA/QC laboratoře v potravinářském, kosmetickém a průmyslovém sektoru.
• Nízká spotřeba vzorku (řádově mg) a minimalizace manipulace s těkavými látkami.
• Snadné rozšíření a aktualizace uživatelských knihoven retenčních indexů.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Integrace s umělou inteligencí pro automatické vyhodnocení a predikci smyslových profilů.
• On-line monitoring pachových a aromatických emisí v reálném čase.
• Vývoj přenosných a nízkoenergetických GC/MS systémů pro terénní aplikace.
• Rozšíření do environmentálních studií a sledování stopových znečišťujících látek v ovzduší a vodách.

Závěr

Popsaná metoda kombinuje přímé zavedení vzorku pomocí TSP, dekonvoluci spekter a přepočet lineárních retenčních indexů na „locked“ retenční časy, což umožňuje spolehlivou a efektivní analýzu aromatických složek v komplexních matricích bez předchozí přípravy. Metoda je perspektivní pro široké průmyslové i výzkumné nasazení.

Reference

1. Tabacchi R., Garnero J. Capillary Gas Chromatography in Essential Oil Analysis. In: Sandra P., Bicchi C. (eds). Huthig, Heidelberg 1987, s. 1–11.
2. Jennings W., Shibamoto T. Qualitative Analysis of Flavor and Fragrance Volatiles by Glass Capillary Gas Chromatography. Academic Press, New York 1980.
3. Shibamoto T. Capillary Gas Chromatography in Essential Oil Analysis. In: Sandra P., Bicchi C. (eds). Huthig, Heidelberg 1987, s. 259–274.
4. Adams R.P. Identification of Essential Oil Components by Gas Chromatography-Mass Spectroscopy. Allured Publishing, Carol Stream, IL 1995.
5. Ping X., Menge C.-K., Zslewski M. Building Agilent GC/MSD Deconvolution Reporting Libraries for Any Application. Agilent Technologies Technical Overview 5989-2249EN, 2005.
6. David F. et al. Analysis of Essential Oil Compounds Using Retention Time Locked Methods and Retention Time Databases. Agilent Technologies Application Note 5988-6530EN, 2002.
7. Sandy C., Butler I. Incorporating Retention Index Results in Deconvoluted GC/MS Library Search Data. Agilent Technologies Application Note 5966-2469E, 1997.