Optimizing Productivity and Reliability for Monocyclic Aromatic Hydrocarbon Purity Analysis According to ASTM D7504 on the Agilent 8890 GC System

Význam tématu

Monocyklické aromatické uhlovodíky, jako benzén, toluen, ethylbenzen nebo xyleny, představují základní stavební kameny pro výrobu polymerů, aditiv a jemných chemikálií. Přesné stanovení jejich čistoty je nezbytné pro zajištění kvality surovin, dodržení průmyslových norem a ochranu procesních zařízení.

Cíle a přehled studie

Cílem této aplikace bylo demonstrovat, jak konfigurovaný systém Agilent 8890 GC se dvěma paralelními kanály a technologií retention time locking (RTL) umožňuje realizovat metodu ASTM D7504 pro stanovení čistoty monocyklických aromátů při dvojnásobném průtoku vzorků a vynikající reprodukovatelnosti výsledků.

Použitá metodika a instrumentace

Pro analýzu byly nasazeny následující přístroje a spotřební materiál:

• Agilent 8890 GC se dvěma split/splitless vstupy a dvěma FID detektory
• Dvě kolony J&W DB-HeavyWAX (60 m × 0,32 mm, 0,25 µm)
• Agilent 7693A Automated Liquid Sampler pro simultánní injekci dvou vzorků
• OpenLab ChemStation pro řízení přístrojů a zpracování dat
• Retention time locking pomocí o-xylenového standardu

Klíčové provozní podmínky:

• Vzorek 0,6 µL v režimu split 100:1, nosný plyn helium 1,2 mL/min
• Program teplot: 60 °C (10 min), nárůst 5 °C/min až 150 °C (2 min)
• Teploty FID detektorů 300 °C, přídavné toky vodíku, vzduchu a dusíku dle specifikace ASTM

Hlavní výsledky a diskuse

Díky paralelnímu provozu dvou kanálů vzrostla propustnost o 100 %. RTL zajistilo shodu retencí mezi kanály pod 0,01 minuty, což výrazně usnadňuje identifikaci a kalibraci píků. Metoda umožnila kvantifikaci analytů v rozsahu od 0,0004 do 99,9787 hmotnostních procent s přesností lepší než požadavky ASTM. Analýzy čistot benzénu, toluenu, ethylbenzenu, p-xylenů a styrenu prokázaly splnění limitů opakovatelnosti pro klíčové nečistoty i celkové nearomatické příměsi.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda bez nutnosti předúpravy vzorků přináší:

• Dvojnásobnou produktivitu laboratorních analýz
• Vysokou opakovatelnost a spolehlivost výsledků
• Jednoduché sdílení a porovnání dat mezi laboratořemi díky RTL
• Rozsah stanovení nečistot od jednotek ppm až po prakticky čisté vzorky

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se další rozšíření retention time locking do pokročilých metod GC, včetně GC–MS a multidimenzionálních přístupů. Automatizace, integrace s laboratorními informačními systémy a využití strojového učení pro interpretaci chromatogramů zvýší efektivitu a spolehlivost průmyslové analýzy. Uplatnění najde i v on-line monitorování výrobního procesu a v analýze složitějších směsí aromatických sloučenin.

Závěr

Systém Agilent 8890 GC ve dvoukanálové konfiguraci s retention time locking nabízí robustní, rychlou a vysoce přesnou metodiku pro stanovení čistoty monocyklických aromatických uhlovodíků podle ASTM D7504. Metoda splňuje přísné požadavky opakovatelnosti a rozšiřuje možnosti kontroly kvality v petrochemických laboratořích.

Reference

1. ASTM D7504-18 Standard Test Method for Trace Impurities in Monocyclic Aromatic Hydrocarbons by Gas Chromatography and Effective Carbon Number
2. Giarrocco V.; Quimby B. D.; Klee M. S. Retention Time Locking: Concepts and Applications, Agilent Technologies Application Note 228-392, 1997
3. McCurry J. D. A Unified Gas Chromatographic Method for Aromatic Solvent Analysis, Agilent Technologies Application Note 5988-3741EN, 2001