Fast Analysis of Pesticide Residues in Food Samples Using GC/MS/MS

Význam tématu

Rychlá analýza reziduí pesticidů ve vzorcích ovoce a zeleniny je zásadní pro účinnou kontrolu kvality potravinové bezpečnosti. Kratší doba analýzy umožňuje zvýšení počtu vzorků zpracovávaných za den a omezuje provozní náklady laboratoří bez ztráty citlivosti a spolehlivosti výsledků.

Cíle a přehled studie / článku

Studie se zaměřuje na evaluaci a validaci rychlé 12,4minutové metody pro multireziduální analýzu 203 pesticidů doporučovaných EURL pro ovoce a zeleninu. Metoda byla ověřena na referenčních materiálech i ve zkušebních potravinářských vzorcích a prokázala LOQ 2 µg/kg v širokém spektru matic.

Použitá metodika a instrumentace

• Instrumentace: plynová chromatografie Agilent Intuvo 9000 s přímým ohřevem kolony a triple kvadrupólový hmotnostní spektrometr Agilent 7010B
• Chromatografické podmínky: dvě kolony HP-5ms Ultra Inert 15 m × 0,25 mm, program teplot od 80 °C do 310 °C rychlostí 20 °C/min
• MS/MS akvizice: dynamické MRM s retenčním oknem 0,2 minuty, dvě tranzice na analyz
• Extrakcní postup: upravená QuEChERS metoda s acetonitrilovou extrakcí, bez dodatečného cleanup kroku, výměna rozpouštědla na ethylacetát
• Příprava vzorku: maticová kalibrace na jablko, pomeranč, rajče, sedm kalibračních úrovní 1 až 200 µg/kg

Hlavní výsledky a diskuse

• LOQ 2 µg/kg pro 97 procent analyzovaných pesticidů s akceptovatelnou přesností a opakovatelností
• Lineární rozsahy většiny analytů od 1 do 200 µg/kg, korelační koeficienty vyšší než 0,99
• Intraday opakovatelnost RSD menší než 10 procent, interday RSD menší než 20 procent pro většinu sloučenin
• Porovnání konvenčního a rychlého GC programu ukazuje zkrácení analýzy ze 21 na 12,4 minuty při zachování rozlišení
• Ověření na EUPT-FV18 (špenát) a EUPT-FV19 (citron) prokázalo uspokojivé z-skóre v rozmezí -1,5 až +0,8

Přínosy a praktické využití metody

• Zvýšení laboratorní průchodnosti a kapacity pro rutinní kontrolní analýzy
• Snížení spotřeby energie díky přímému ohřevu a kratším programům GC
• Využití pro analýzu potravin s nízkými MRL, například dětských potravin

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření metody na další potravinářské matrice a organická rozpouštědla
• Automatizace přípravy vzorku a integrace s laboratorními informačními systémy
• Adaptace na mobilní GC–MS systémy pro terénní monitoring

Závěr

Validovaná rychlá GC–MS/MS metoda dosahuje potřebné citlivosti, přesnosti a opakovatelnosti při zkrácené době analýzy. Metoda přináší významné zlepšení efektivity a udržitelnosti provozu analytických laboratoří zabývajících se kontrolou reziduí pesticidů.

Reference

1. Hakme E et al Further improvements in pesticide residue analysis in food by applying GC-QqQ-MS/MS technologies Analytical and Bioanalytical Chemistry 2018 410 22 5491-5506
2. European Commission DG-SANTE Guidance document on analytical quality control and method validation procedures for pesticides residues analysis in food and feed SANTE 11945/2015
3. EU Pesticides Database EC
4. Anastassiades M Fast and easy multiresidue method using acetonitrile extraction partitioning and dispersive solid-phase extraction J AOAC Int 2003 86 412-431
5. Maštovská K Hajšlová J Lehotay SJ Ruggedness of low-pressure GC-MS for fast analysis of pesticide residues J Chromatogr A 2004 1054 1-2 335-349
6. Ferrer C et al European proficiency tests for pesticide residues in fruit and vegetables Food Control 2017 82 101-113