SPME workshop focusing on the analysis of Coffee

Význam tématu

Analýza aromatických látek v kávě je klíčová pro pochopení chuťového profilu, kvality suroviny a optimalizaci výrobních procesů. SPME ve spojení s GC-MS umožňuje cílenou extrakci a detekci stovek až tisíců sloučenin, přičemž citlivost metodiky roste s národem instrumentace.

Cíle a přehled studie

Hlavním cílem bylo demonstrovat možnosti hlavy prostoru SPME-GC-MS při stanovení sloučenin v mleté kávě za různých podmínek: vlhkost, přídavek soli a úprava pH. Studie vychází z praktických workshopů pořádaných Anatune Ltd., kde byly prezentovány teoretické i praktické aspekty SPME a ukázána metoda na reálných vzorcích kávy.

Použitá metodika

Pro analýzu bylo 10× naváženo 1 g mleté kávy do 20ml vialů. V části vzorků se testoval vliv:

• 5 ml vody
• 2 g NaCl
• 100 µl kyseliny ortofosforečné nebo NaOH

SPME podmínky hlavy prostoru: incubace 5 min při 60 °C, extrakce 10 min při 60 °C s agitací, desorpce 5 min při 270 °C. GC-MS: injektor 270 °C (split 5:1), kolona DB-Wax (30 m × 0,25 mm × 0,5 µm), program teploty 35 °C (4 min) → 10 °C/min → 220 °C (7 min), tok 1 ml/min.

Použitá instrumentace

• Gerstel Multipurpose Sampler MPS 2 XL, Maestro v1.4.8.14/3.5
• SPME vlákno DVB/Carboxen/PDMS (Sigma Aldrich)
• Gerstel Cooled Injection System CIS 4
• Agilent 7890A GC
• Agilent 5975C inert XL MSD

Hlavní výsledky a diskuse

Porovnání chromatogramů odhalilo:

• Suchá vs. mokrá káva: voda uvolňuje malé sloučeniny (např. Furan-3-methyl), zlepšuje homogenitu, ale snižuje citlivost polárních látek.
• Přidání soli: sůl snižuje rozpustnost organických látek, směruje je do hlavy prostoru a zlepšuje reprodukovatelnost.
• Úprava pH: v kyselém prostředí se zvýrazní detekce kyseliny octové, v zásaditém stavu je lepší citlivost na báze jako 4,6-dimethyl-pyrimidin.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda nabízí rychlou a citlivou analýzu komplexních aroma směsí v kávě. Umožňuje optimalizaci přípravy vzorku podle konkrétní matrice a cílenou modifikaci extrakčních podmínek. Vhodná je pro QA/QC laboratoře, vývoj nových kávových směsí a senzorické korelace.

Budoucí trendy a možnosti využití

Pro zvýšení citlivosti se doporučuje prodloužit extrakční čas na 30 minut, což umožní lepší vyvážení procesů adsorpce/desorpce. Dalšími směry jsou miniaturizace SPME, automatizace celého workflow a rozšíření aplikace na jiné potravinářské a přírodní matrice.

Závěr

SPME-GC-MS s využitím vlákna DVB/Carboxen/PDMS prokázala vysokou účinnost při analýze aromatických složek kávy. Úpravy vzorku (vlhkost, sůl, pH) významně ovlivňují profil detekovaných látek. Pro maximální citlivost je vhodné prodloužení extrakce za cenu delšího času analýzy.

Reference

• Carrier D., Roberts P. Chromatography Technical Note No AS120, Anatune Ltd.
• Buckendahl K. Materiály ze SPME workshopu, Sigma Aldrich, Supelco.