Improved Performance of SPME Fibers and Applications

Význam tématu

SPME (Solid Phase Microextraction) představuje moderní bezrozpouštědlovou techniku extrakce stopových i vyšších koncentrací látek ze vzorků pevných i kapalných. Díky jednoduché přípravě vzorku, vysoké citlivosti a kompatibilitě s GC/MS a GC/FID nachází široké uplatnění v potravinářské analýze, environmentálním monitoringu, forenzní chemii i farmaceutických aplikacích.

Cíle a přehled studie / článku

• Optimalizace konstrukce a povrchových vrstev SPME vláken s cílem zvýšit reprodukovatelnost a životnost.
• Porovnání různých typů vláken (crimped design, StableFlex, dual-coated) z hlediska adsorpční kapacity a stability.
• Demonstrace výkonu na reálných vzorcích: mléčné off-flavors, slinné hlavičky, kávová zrna a standardní testovací směsi.

Použitá metodika a instrumentace

Pro extrakci byly použity manuální i automatizované postupy (Varian 8200 autosampler). Testována byla řada vláken:

• Nonpolární: PDMS (100, 30, 7 µm).
• Polární: polyakrylát, CW-DVB, CW-TPR (crimped pro HPLC).
• Bi-polární: PDMS-DVB, Carboxen-PDMS, DVB-Carboxen-PDMS.
• Dual-coated: DVB/Carboxen-1006 na křemenném jádru.

Separace probíhala na GC sloupcích Supel-Q PLOT, Supelcowax 10 a SPB-1 Sulfur. Detekce byla realizována ion trap GC/MS a FID.

Hlavní výsledky a diskuse

• Crimped design PDMS vláken vykázal stabilní odezvu s RSD 4,8 % po 48 vstreknutích.
• Charakter adsorpce závisí na polaritě a velikosti částic v povrchové vrstvě – nonpolární vlákna upřednostňují nízkomolekulární hydrofobní analyty, polarní a bi-polární pokrývají širší spektrum.
• Mléčné vzorky: detekováno 6 off-flavors (acetone, butanone, pentanal, hexanal, dimethyldisulfide atd.) s rozdíly před a po expozici slunečnímu záření.
• Slinné hlavičky: identifikováno přes 25 sloučenin sirnatého a aromatického charakteru, včetně dosud nepopisovaných methylthio esterů.
• Kávová zrna: popis 57 volatilních látek – furanů, pyrazinů, fenolů a dalších heterocyklických sloučenin.
• Testovací směs: 7 modelových látek v pufru pH 11, headspace extrakce 2 min, PDMS-DVB StableFlex, RSD 4–9 % během 250 vstreknutí.

Přínosy a praktické využití metody

• Bezrozpouštědlová, rychlá a opakovatelná extrakce.
• Široké spektrum analyzovatelných sloučenin od těkavých organických látek po polární metabolity.
• Možnost automatizace pro vysokou propustnost laboratoře.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Optimalizace porozity a kondicionačních postupů pro Carboxen vrstvy.
• Vývoj nových kombinovaných povrchů pro rozšíření schopností zachycování cílových analyzátů.
• Integrace SPME s HPLC, miniaturizace a přenosné analytické platformy pro on-site monitoring.

Závěr

Studie potvrdila, že vylepšené konstrukce SPME vláken nabízejí vyšší reproducibilitu, širší rozsah analyzovatelných sloučenin a prodlouženou životnost. Tyto vlastnosti podporují jejich nasazení v rutinní laboratoři i náročných aplikacích QA/QC.

Reference

• Mindrup R., Shirey R.E. Improved Performance of SPME Fibers and Applications. Sigma-Aldrich Co., 2001.
• Marsili R. Chromatogram mléčných off-flavors. Dean Foods Technical Center, Rockford, IL, USA.