A Multi-Residue Method for the Analysis of Pesticides in Cannabis Using UPLC-MS/MS and APGC-MS/MS to Meet Canadian Regulatory Requirements
Aplikace | 2019 | WatersInstrumentace
V Kanadě je povinné testování pesticidů v konopí k zajištění maximální bezpečnosti a kvality pro léčebné i rekreační využití. Regulace vyžaduje kvantifikaci až 96 pesticidů při úrovních již od 20 ppb ve vysušeném vzorku.
Studie si klade za cíl vyvinout univerzální workflow pro multi-reziduální analýzu pesticidů v konopí, spojující ultrarychlou kapalinovou chromatografii (UPLC-MS/MS) a plynovou chromatografii s atmosférickou tlakovou ionizací (APGC-MS/MS) na jediném tandemovém kvadrupolovém spektrometru.
Metodika zahrnuje:
Metoda dosáhla průměrných spike návratností 81,7–117,6 % (akceptovatelné 70–120 %) a RSD < 20 % pro všechny analyty. Limit kvantifikace (LOQ) se pohyboval od 20 do 250 ppb podle legislativních omezení. Kalibrace vykázaly lineární vztah (r2 > 0,99) v širokém dynamickém rozsahu.
Univerzální ionizační zdroj umožňuje rychlou analýzu rozsáhlých souborů pesticidů jedním přístrojem pro LC i GC, minimalizuje přípravu vzorku a zkracuje dobu analýzy.
Očekává se rozšíření seznamu regulovaných pesticidů a zpřísnění limitů. Metoda může být dále posílena automatizací extrakce, integrací ultravysoce rozlišovací hmotnostní spektrometrie a rozvojem rychlých ionizačních technik.
Navržený postup nabízí citlivou, reprodukovatelnou a flexibilní analýzu 96 pesticidů v konopí, plně vyhovující kanadským regulačním požadavkům.
GC/MSD, GC/MS/MS, GC/QQQ, LC/MS, LC/MS/MS, LC/QQQ
ZaměřeníPotraviny a zemědělství
VýrobceAgilent Technologies, Waters
Souhrn
Význam tématu
V Kanadě je povinné testování pesticidů v konopí k zajištění maximální bezpečnosti a kvality pro léčebné i rekreační využití. Regulace vyžaduje kvantifikaci až 96 pesticidů při úrovních již od 20 ppb ve vysušeném vzorku.
Cíle a přehled studie
Studie si klade za cíl vyvinout univerzální workflow pro multi-reziduální analýzu pesticidů v konopí, spojující ultrarychlou kapalinovou chromatografii (UPLC-MS/MS) a plynovou chromatografii s atmosférickou tlakovou ionizací (APGC-MS/MS) na jediném tandemovém kvadrupolovém spektrometru.
Použitá metodika a instrumentace
Metodika zahrnuje:
- Extrahování 0,5 g mletého vzorku konopí acetonitrilem
- D-SPE clean-up s sorbenty MgSO4, PSA, C18 a grafitovým uhlíkem
- Analýzu zbytků pesticidů dvěma chromatografickými přístupy
- ACQUITY UPLC H-Class PLUS s BEH C18 kolonkou
- Xevo TQ-S micro Tandem Quadrupole MS/MS (ESI) pro 84 látek
- Agilent 7890B GC s APGC zdrojem pro 12 látek
- MassLynx v4.2 pro akvizici a kvantifikaci dat
Hlavní výsledky a diskuse
Metoda dosáhla průměrných spike návratností 81,7–117,6 % (akceptovatelné 70–120 %) a RSD < 20 % pro všechny analyty. Limit kvantifikace (LOQ) se pohyboval od 20 do 250 ppb podle legislativních omezení. Kalibrace vykázaly lineární vztah (r2 > 0,99) v širokém dynamickém rozsahu.
Přínosy a praktické využití metody
Univerzální ionizační zdroj umožňuje rychlou analýzu rozsáhlých souborů pesticidů jedním přístrojem pro LC i GC, minimalizuje přípravu vzorku a zkracuje dobu analýzy.
Budoucí trendy a možnosti využití
Očekává se rozšíření seznamu regulovaných pesticidů a zpřísnění limitů. Metoda může být dále posílena automatizací extrakce, integrací ultravysoce rozlišovací hmotnostní spektrometrie a rozvojem rychlých ionizačních technik.
Závěr
Navržený postup nabízí citlivou, reprodukovatelnou a flexibilní analýzu 96 pesticidů v konopí, plně vyhovující kanadským regulačním požadavkům.
Reference
- Moulins JR a kol. J. AOAC 2018, 110(6), 1948–1960
- Health Canada 2018 Mandatory Cannabis Testing for Pesticide Active Ingredients
- Kovalczuk T. a kol. Anal. Chim. Acta 2006, 577
- Tienstra M. a kol. J. Chromatogr. A 2015, 1422
- Cherta L. a kol. J. Chromatogr. A 2013, 1314
Obsah byl automaticky vytvořen z originálního PDF dokumentu pomocí AI a může obsahovat nepřesnosti.
Podobná PDF
Determination of Pesticide and Mycotoxin Residues in Dried Cannabis Flower: LC-MS/MS and GC-MS/MS Methodology to Meet the Recommended AOAC Regulatory Requirements for US States and Canada
2020|Agilent Technologies|Aplikace
[ APPLICATION NOTE ] Determination of Pesticide and Mycotoxin Residues in Dried Cannabis Flower: LC-MS/MS and GC-MS/MS Methodology to Meet the Recommended AOAC Regulatory Requirements for US States and Canada Kim Tran, 1 Michael Young,1 Kari Organtini,1 Marian Twohig,1 and…
Klíčová slova
loq, loqcannabis, cannabismycotoxin, mycotoxinflower, flowerpesticide, pesticidedried, driedpesticides, pesticidesapgc, apgcresidues, residuesendosulfan, endosulfanpyrethrin, pyrethrinspinetoram, spinetoramspinosad, spinosadarea, areaconc
The use of GC-MS/MS technologies for the determination of pesticides and other contaminants in food
2018|Waters|Postery
The use of GC-MS/MS technologies for the determination of pesticides and other contaminants in food Dr Simon Hird Principal Scientist, Marketing Operations Waters Corporation, Wilmslow, UK ©2018 Waters Corporation COMPANY CONFIDENTIAL 1 Overview Introduction Tandem mass spectrometry using…
Klíčová slova
confidential, confidentialcompany, companyapgc, apgcconc, concxevo, xevomin, minpesticides, pesticidesresidual, residualionisation, ionisationresponse, responsefood, fooddioxins, dioxinsoptimised, optimisedendosulfan, endosulfanfurans
Analysis of Residual Pesticides and Mycotoxins in Cannabis Using UPLC-MS/MS and GC-MS/MS to Meet California Regulatory Requirements
2018|Waters|Aplikace
[ APPLICATION NOTE ] Analysis of Residual Pesticides and Mycotoxins in Cannabis Using UPLC-MS/MS and GC-MS/MS to Meet California Regulatory Requirements Kim Tran, 1 Kari Organtini,1 Marian Twohig,1 Michael Young,1 Gareth Cleland, 1 Ken Rosnack, 1 Naren Meruva,1 Gordon Fujimoto,…
Klíčová slova
cannabis, cannabismycotoxins, mycotoxinspesticides, pesticidesuplc, uplcspinosad, spinosadcalifornia, californiapyrethrin, pyrethrinresidual, residualpesticide, pesticidespinetoram, spinetoramaction, actionpcnb, pcnbanalysis, analysismin, minnote
UPLC and APGC Multi Residue Pesticide Analysis on a Single Tandem Quadrupole Mass Spectrometer Platform
2017|Agilent Technologies|Aplikace
[ APPLICATION NOTE ] UPLC and APGC Multi Residue Pesticide Analysis on a Single Tandem Quadrupole Mass Spectrometer Platform Kari Organtini, 1 Gareth Cleland, 1 Eimear McCall, 2 and Simon Hird 2 1 Waters Corporation, Milford, MA, USA 2 Waters…
Klíčová slova
apgc, apgcuplc, uplcpesticide, pesticidetandem, tandemresidue, residuequadrupole, quadrupoleplatform, platformmulti, multimethyl, methylspectrometer, spectrometerpesticides, pesticidessingle, singlemass, massanalysis, analysiskale
