DETERMINATION OF PHENOLIC COMPOUNDS (HJ 703-2014)

Význam tématu

Analýza fenolických sloučenin v půdách a sedimentech je klíčová pro hodnocení ekologického rizika a sledování znečištění životního prostředí. Fenoly patří mezi toxické organické látky s potenciálem akumulace. Použití spolehlivé chromatografické metody zaručuje přesné kvantifikace a identifikace i v komplexních matricích.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem bylo ověřit schopnosti plynové chromatografie s FID na systému Agilent Intuvo 9000 splnit požadavky čínské normy HJ 703-2014 pro stanovení 21 fenolických sloučenin v půdách a sedimentech. Studie demonstruje celý workflow od přípravy standardů po vyhodnocení přesnosti, retencí a kalibračních parametrů.

Použitá metodika a instrumentace

Metoda vychází z HJ 703-2014:

• Příprava standardů fenolů v rozpouštědlovém systému dichlormethan : ethylacetát (4 : 1).
• Koncentrace standardů: 1, 5, 20, 50 a 100 µg/mL.
• Chromatografická separace na kolóně Agilent J&W DB-8270D Ultra Inert Intuvo (30 m × 0,25 mm, 0,25 µm).
• Přístroj: Agilent Intuvo 9000 GC s detektorem plameniionizačním (FID).
• Provozní podmínky odpovídaly normě, průtok helia nastaven na 2 mL/min, guard chip sledoval teplotní program kolony.

Hlavní výsledky a diskuse

Chromatogram 21 fenolů při 20 µg/mL prokázal ostré, symetrické píky. Retenční časy se pohybovaly mezi 3,5 až 13,4 min s velmi nízkou standardní odchylkou (< 0,02 min). Izomerie těsně elujících sloučenin (např. 2,4,6- a 2,4,5-trichlorfenol) byla jednoznačně rozlišená díky neprotínajícím se retenčním oknům. Kalibrační křivky pro všech 21 cílových látek dosáhly korelačních koeficientů ≥ 0,995, chybovost vypočítané koncentrace středního standardu (20 µg/mL) nepřesáhla ±30 %, což splňuje normové požadavky.

Přínosy a praktické využití metody

• Vysoká inertnost průtokové cesty zajišťuje reprodukovatelnost zvláště kyselých fenolů (2,4-dinitro-, 4-nitrofenol, pentachlorfenol).
• Rychlá analýza s dobrým rozlišením 21 sloučenin v jednom běhu.
• Jednoduchá kalibrace a splnění přísných norem kvality (r ≥ 0,995).
• Metoda vhodná i pro rutinní monitoring a kontrolu kvality v environmentálních laboratořích.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Integrace s hmotnostní spektrometrií pro potvrzování identifikace a širší spektrum analýzy.
• Automatizace přípravy vzorků a zvýšení throughputu díky modulárnímu designu přístroje Intuvo.
• Vývoj nových stacionárních fází pro lepší rozlišení polárních a ionizovatelných komponent.
• Uplatnění zelené chemie pomocí minimalizace objemů toxických rozpouštědel.

Závěr

Agilent Intuvo 9000 GC-FID úspěšně splňuje požadavky normy HJ 703-2014 pro stanovení 21 fenolických sloučenin v půdách a sedimentech. Metoda poskytuje vysokou přesnost, citlivost a spolehlivost potřebnou pro environmentální a průmyslovou analytiku.

Reference

1. Soil and Sediment – Determination of phenolic compounds by Gas Chromatography. National Environmental Protection Standard of the People’s Republic of China. HJ 703-2014.