DETERMINATION OF PHENOLIC COMPOUNDS IN WATER (HJ 676-2013)

Význam tématu

Detekce fenolických sloučenin ve vodách je klíčová pro sledování znečištění životního prostředí a zajištění bezpečnosti pitné i průmyslové vody. Fenoly patří k toxickým lákám se širokým využitím v chemickém průmyslu, a proto je nutné mít spolehlivé analytické postupy pro jejich kvantifikaci a identifikaci v nízkých koncentracích.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem publikované aplikace je prokázat schopnosti analyzátoru Agilent Intuvo 9000 GC s FID v souladu s požadavky čínské normy HJ 676-2013 pro stanovení 13 fenolických sloučenin ve vodě. Studie zahrnuje přípravu standardů, chromatografické separace, identifikaci i kvantifikaci a ověření opakovatelnosti a rutinní kalibrace.

Použitá metodika a instrumentace

Pro extrakci a analýzu vzorků byly použity následující postupy a přístroje:

• GC systém Agilent Intuvo 9000 s detektorem FID
• Kolona Agilent DB-5ms UI (30 m × 0,32 mm, tloušťka filmu 0,25 µm)
• Systém vzorkování a Guard Chip v režimu sledování pece
• Příprava standardních roztoků fenolů (1–250 µg/mL) ve směsi dichlormethanu a ethylacetátu (1:1)

Chromatografické podmínky byly shodné s normou HJ 676-2013. Identifikace sloučenin byla založena na intervalech retenčního času definovaných jako ±3 standardní odchylky z průměrných hodnot.

Hlavní výsledky a diskuse

Chromatogram 13 fenolů při koncentraci 25 µg/mL ukázal plné rozlišení všech složek, včetně obtížnějších kyselých sloučenin (2,4-dinitrofenol, 4-nitrofenol, pentachlorofenol).
Retenční časy a jejich okna byly vymezeny s průměrnými hodnotami od 11,036 do 25,758 min a standardní odchylkou od 0,008 do 0,030 min. Problémy s překryvy byly eliminovány i pro téměř souběžně eluující fenol a 2-chlorofenol.
Kvantifikace byla založena na ploše chromatografických píků s lineární kalibrací (korel. koeficient ≥ 0,995). Naměřené korelační koeficienty všech složek se pohybovaly mezi 0,9998 a 0,9999 a relatívní odchylky od skutečné koncentrace středního standardu byly uvnitř ±2,1 %.
Opakovatelnost při deseti vstupech ukázala relativní standardní odchylky plochy píku menší než 3 %, což výrazně podstatně splňuje požadavek metody (≤25 % RSD).

Přínosy a praktické využití metody

Metoda HJ 676-2013 v kombinaci s Agilent Intuvo 9000 GC-FID nabízí:

• Vysokou citlivost a spolehlivost při detekci fenolů nízkých µg/mL
• Vynikající inertiální průtokovou cestu minimalizující adsorpci kyselých fenolů
• Rychlé a efektivní stanovení s opakovatelnými výsledky vhodné pro monitorování kvality vody

Budoucí trendy a možnosti využití

Další rozvoj může zahrnovat:

• Automatizaci vzorkování a přípravy pro vyšší laboratorní průtok
• Integraci s hmotnostní detekcí pro zvýšení selektivity a identifikace stopových látek
• Rozšíření metodiky o další aromatické znečišťující látky, včetně fenolových derivátů a bisfenolů

Závěr

Agilent Intuvo 9000 GC-FID plně vyhovuje požadavkům čínské standardní metody HJ 676-2013 pro analýzu 13 fenolických sloučenin v vodách. Metoda poskytuje vynikající přesnost, opakovatelnost i rozlišení, čímž zajišťuje spolehlivé sledování environmentálních i průmyslových vzorků.

Reference

1. Water Quality – Determination of Phenolic Compounds Liquid-Liquid Extraction Gas Chromatography, National Environmental Protection Standard of the People’s Republic of China, HJ 676-2013.