Volatile Organic Compounds Analysis in Drinking Water with Headspace GC/MSD Using Hydrogen Carrier Gas and HydroInert Source

Význam tématu

Analýza těkavých organických sloučenin (VOCs) v pitné vodě je klíčová z hlediska ochrany zdraví a splnění přísných legislativních limitů na úrovni nízkých µg/L. Tradiční metody HS-GC/MS využívají helium, avšak jeho nedostupnost a vysoká cena vedou k hledání alternativ, kdy vodík představuje slibnou náhradu s výhodami v rychlosti a rozlišení chromatografie.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem studie bylo ověřit statickou headspace GC/MS analýzu 80 VOCs v pitné vodě s použitím vodíku jako nosného plynu a nového HydroInert EI zdroje. Hlavní úlohy zahrnovaly optimalizaci chromatografie pro rychlou separaci, hodnocení spektrální věrnosti a kalibrační výkonnosti v režimech scan a SIM, stanovení metodických detekčních limitů a aplikaci na reálné vodní vzorky.

Použitá instrumentace

• Agilent 8890 GC s multimodálním vstupem (MMI) a Ultra Inert splitless inlet liner (1 mm, p/n 5190-4047).
• Agilent 8697 Headspace Sampler (1 mL loop, 75 °C, 12 min equilibrace, 75 °C headspace teplota).
• Agilent J&W DB-624 Ultra Inert kolona, 20 m × 0,18 mm, 1 µm (p/n 121-1324UI).
• Agilent 5977C Inert Plus MSD s HydroInert zdrojem a 9 mm extractor lens (G7078-60930), autotune etune.
• Vodík jako nosný plyn (0,95 mL/min konstantní průtok, pulsed split injekce 21:1, 26 psi pulsu).
• Software Agilent MassHunter: Unknowns Analysis pro dekonvoluci a NIST20 vyhledávání; Quantitative Analysis pro kvantifikaci.

Hlavní výsledky a diskuse

• Rozlišení 80 VOCs v čase pod 7 min s průměrným R² = 0,9978 (scan) a 0,9990 (SIM).
• Scan režim: lineární kalibrace 0,16–25 µg/L, průměrné RF RSD < 20 % pro 76 látek, průměrný LMS = 94 proti NIST20.
• SIM režim: kalibrační rozsah 0,07–24 µg/L, průměrný MDL 0,026 µg/L, výrazně lepší poměr signál/šum pro nízké hladiny.
• HydroInert zdroj minimalizuje vnitrospektrální reakce vodíku, zachovává věrnost spekter bez výrazných artefaktů.
• Reálné vzorky pitné vody ukázaly přesnou identifikaci a kvantifikaci trihalomethanů, chlorovaných uhlovodíků a dalších VOCs v rozsahu 0,05–44 µg/L.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda s vodíkem jako nosným plynem nabízí významné snížení provozních nákladů a stabilnější zásobování plynem. Díky krátkým dobám analýzy a robustní kvantifikaci je vhodná pro rutinní monitoring pitné vody, QA/QC laboratoře i výzkumné aplikace.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Další rozvoj HydroInert zdroje pro GC/MS a GC/MS/MS při použití vodíku.
• Aplikace metody na další vodné, potravinářské a environmentální matrice.
• Integrace pokročilých dekonvolučních algoritmů a nelineárních kalibračních přístupů.
• Nasazení on-line a autonomních monitorovacích systémů s vodíkovým nosným plynem.

Závěr

Statická headspace-GC/MS metoda s vodíkovým nosným plynem a HydroInert zdrojem poskytuje rychlou, citlivou a spolehlivou analýzu 80 VOCs v pitné vodě. Metoda představuje plnohodnotnou alternativu k helium-based postupům pro široké spektrum rutinních a výzkumných účelů.

Reference

• US EPA Method 524.2: Successful Measurement of Purgeable Organic Compounds in Drinking Water by Agilent 8860/5977B GC/MSD. Application Note 5994-0833EN. Agilent Technologies, Inc., 2019.
• Improved Volatiles Analysis Using Static Headspace, the Agilent 5977B GC/MSD, and a High-Efficiency Source. Application Note 5991-6539EN. Agilent Technologies, Inc., 2016.
• Fast Volatile Organic Compound Analysis of Drinking Water Using the Agilent 8697 Headspace Sampler in Tandem with Intuvo 9000 GC and 5977B GC/MSD. Application Note 5994-4449EN. Agilent Technologies, Inc., 2021.
• Agilent Inert Plus HydroInert GC-MS System: Applying H₂ Carrier Gas to Real World GC-MS Analyses. Technical Overview 5994-4889EN. Agilent Technologies, Inc., 2022.