New High Temperature PEG GC Column with Increased Temperature Limit and Ultra Low Bleed Level

Význam tématu

Gas chromatografie vyžaduje termálně stabilní kolony s nízkým šumem pro citlivou a reprodukovatelnou analýzu těžkých a termolabilních sloučenin. Obzvláště aplikace v průmyslové chemii a analýze pyrolyzního benzínu vyžadují rozšíření teplotních limitů a snížení úrovně bleed pro spolehlivý dlouhodobý provoz.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo otestovat novou PEG GC kolonu Agilent J&W DB-HeavyWAX s prodlouženým pracovním rozsahem až do 280 °C/290 °C a ultra nízkým bleed. Srovnání zahrnovalo kolony komerční typu WAX a vyhodnocení stability retenčních časů, úrovně bleed a selektivity na modelových směsích BTEX i reálném vzorku pyrolyzního benzínu.

Použitá metodika a instrumentace

Pro porovnání byla připravena standardní směs BTEX o koncentraci 100 ppm a vzorky pyrolyzního benzínu. Kolony testované paralelně byly standardní komerční WAX a Agilent J&W DB-HeavyWAX o rozměrech 30 m × 0,25 mm × 0,25 µm nebo 60 m × 0,25 mm × 0,25 µm. GC podmínky:

• Přístroj Agilent 7890B GC s detektorem FID a autosamplerem 7693
• Přenašeč hélia konstantním průtokem 1,0 až 1,2 mL/min
• Program pece: 70 °C (10 min), nárůst 5 °C/min do 120 °C (1 min), 20 °C/min do 280 °C (60 min)
• Split vstřik, teplota inletu 250 °C, split ratio 200:1

Hlavní výsledky a diskuse

Stabilita retenčních časů byla u DB-HeavyWAX zachována i po 50 až 100 hodinách provozu při 280 °C, zatímco klasické WAX kolony vykázaly posun až o 2 minuty. Úroveň bleed u nové kolony zůstala pod 10 pA po 100 hodinách při 280 °C, oproti 50–60 pA u konkurence. Při analýze pyrolyzního benzínu umožnila vyšší teplotní hranice eluci pozdně elujících složek až do 290 °C bez carry-over. Selektivita se shodovala s tradiční DB-Wax, což usnadňuje přechod bez úprav metod.

Přínosy a praktické využití metody

Nová DB-HeavyWAX kolona přináší:

• Rozšíření teplotního rozsahu pro analýzu těžkých a vysoko bodových sloučenin
• Snížení úrovně bleed a vyšší inertnost pro citlivé GC/MS aplikace
• Kompatibilitu se stávajícími WAX metodami bez nutnosti změn retenčních časů
• Využití jako druhá dimenze v GC×GC pro polaritu s prodlouženým pracovním rozpětím

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se uplatnění nových high-temperature PEG kolon v komplexní multidimenzionální chromatografii, zpracování vzorků s těžkými matricemi a v rozšiřujících se polích technologií GC-MS pro environmentální, petrochemické i farmaceutické aplikace. Dále se předpokládá integrace s automatizovanými systémy pro zrychlení screeningových analýz.

Závěr

Agilent J&W DB-HeavyWAX potvrzuje výhody prodlouženého pracovního rozsahu až do 280 °C/290 °C, vynikající teplotní stabilitu retenčních časů a ultra nízký bleed. Tato kolona představuje významné vylepšení pro konvenční GC, GC/MS i GC×GC aplikace vyžadující spolehlivou analýzu těžkých sloučenin.

Reference

• ASTM D2306 Standard Test Method for C8 Aromatic Hydrocarbon Analysis by Gas Chromatography
• ASTM D6563 Standard Test Method for Benzene, Toluene, Xylene (BTX) Concentrates Analysis by Gas Chromatography