IDENTIFICATION OF SYNTHETIC CANNABINOIDS IN HERBAL INCENSE BLENDS BY GC/MS

Význam tématu

V posledních letech se syntetické kanabinoidy objevují v tzv. bylinných vystřelicích neboli incense směsích, což představuje významnou výzvu pro forenzní a toxikologická laboratoře. Díky vysoké aktivitě a variabilitě těchto látek je nezbytné rozvíjet spolehlivé chromatograficko-hmotnostní metody schopné detekovat široké spektrum analogů i při stopových koncentracích.

Cíle a přehled studie

Cílem aplikace bylo vyvinout a validovat postup pro identifikaci více než 40 syntetických kanabinoidů (JWH, HU, CP, CB, AM, RCS, WIN série) v komplexní botanické matrici. Studie zahrnovala optimalizaci vzorkovacího a extrakčního protokolu, případnou derivatizaci a stanovení analytických podmínek GC/MS.

Použitá instrumentace

Agilent 6890 GC s rychlým vyhřívacím režimem a Agilent 5973 MSD. Kapilární kolona DB-1 (12 m×0,2 mm, 0,33 µm). Detekce v režimu SMEAR scan, rozsah 40–620 amu, elektronová ionizace 70 eV. Vzorkovač splitless, helia nosný plyn, teplotní program od 50 °C do 340 °C při 20 °C/min.

Použitá metodika

• Homogenizace: mletí suché bylinné směsi mezi papíry s brusným papírem pro dosažení reprezentativního prášku.
• Extrahce: kombinovaná kyselina/báze (HCl a NH4OH) s dichlormethanolem/isopropanolem nebo jednoduchá methanolová inkubace s centrifugací.
• Derivatizace: pro polarizované funkční skupiny (fenoly, alkoholy, amidy) použití BSTFA s 1 % TMCS při 70 °C po vypršení extraktu.
• GC/MS analýza: separace 16,5 minutovým programem s detekcí charakteristických iontových párů a retencí pro každou sloučeninu.

Hlavní výsledky a diskuse

Celkový iontový chromatogram ukázal rozlišení více než 40 syntetických kanabinoidů v časech 8–15 min. Každá sloučenina byla charakterizována cílovým iontem a dvěma kvalifikátory, retencí a v některých případech limitem detekce až 0,002 mg/g. Mezi isomery (např. JWH-015 vs. JWH-073, JWH-019 vs. JWH-122) byly prokázány jemné rozdíly v retenci a fragmentaci. Derivatizace zlepšila citlivost pro polyfunkční analogy HU a CB.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda umožňuje forenzním laboratořím a QC oddělením spolehlivě identifikovat a kvantifikovat široké spektrum syntetických kanabinoidů v komplexních maticích. Díky rychlé chromatografii a scanovacímu režimu lze provádět screening i potvrzovací testy bez potřeby široké škály separátních metod.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření databáze fragmentačních spekter o nově vznikající varianty.
• Automatizovaná datová analýza a softwarové knihovny pro rychlé porovnání s referenčními spektry.
• Hyphenované techniky (GC×GC–MS, LC–MS/MS) pro lepší separaci velmi podobných izomerů.
• Adaptace metod pro mobilní a terénní forenzní přístroje.

Závěr

Vyvinutá GC/MS metoda poskytuje robustní a citlivý postup k identifikaci rozsáhlé škály syntetických kanabinoidů v bylinných směsích. Kombinace optimalizované extrakce, derivatizace a pečlivé volby iontů zajišťuje vysokou spolehlivost i při nízkých hladinách cílových látek.

Reference

Fran Diamond: Identification of Synthetic Cannabinoids in Herbal Incense Blends by GC/MS, Agilent Technologies Application Compendium 2012/2016.