ANALYSIS OF DESIGNER STIMULANTS BY GC/MS

Analýza syntetických stimulantů metodou GC/MS – shrnutí

Význam tématu

Nové syntetické stimulanty známé jako “bath salts” představují právní mezeru v regulacích a vysoké riziko pro veřejné zdraví. Jejich chemické analogie s drobnými strukturálními modifikacemi jsou obtížně odhalitelné běžnými metodami. Spolehlivá identifikace a kvantifikace těchto látek je klíčová pro forenzní toxikologii, kontrolu kvality a prevenci zneužívání.

Cíle a přehled studie

Cílem bylo vyvinout a validovat širokospektrální metodu GC/MS pro simultánní analýzu více než 30 derivátů cathinonů, tryptaminů, phenethylaminů a piperazinů. Studie představuje postup přípravy vzorku, chromatografické i hmotnostní podmínky a databázi charakteristických fragmentů.

Použitá metodika

Ultrarychlá dvoufázová acidobazická extrakce:

• Vzorek ~25 mg rozpuštěn ve vodě, kyselina chlorovodíková
• Extrahováno CH2Cl2/2-propanol (95:5) ve fázích kyselé a zásadité
• Souhrnný organický extrakt přímo do autosampleru

Použitá instrumentace

• GC: Agilent 6890 s fast oven, 7890A s kolónou VF-5ms
• Injektor: splitless, objem 1 μl, teplota 265 °C
• Kolony: DB-1 12 m × 0,2 mm, 0,33 μm; VF-5ms 30 m × 0,25 mm, 0,25 μm
• Nosný plyn helium (2,6 ml/min a 1,2 ml/min)
• MS: Agilent 5973 MSD (EI, scan 40–550 amu) a Ion Trap 240 (EI, scan 43–350 m/z)
• Software: MassHunter Workstation

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda umožnila separaci a spolehlivou identifikaci více než 30 syntetických stimulantů s retenčními časy 3,8–7,0 min (5973 MSD) a 6,0–21,0 min (Ion Trap). Detekční limity byly kolem 20 μg/g pro jednotlivé sloučeniny a až 1 ng/ml ve Full Scan režimu Ion Trap. Každý analyzovaný vzorek byl potvrzen cílovými a kvalifikačními fragmenty.

Přínosy a praktické využití metody

• Univerzální postup pro forenzní a QA/QC laboratoře
• Schopnost rozlišit izomerní deriváty
• Rychlá příprava vzorku bez derivatizace
• Vlastní spektrální knihovna pro automatizovanou identifikaci

Budoucí trendy a možnosti využití

• Pravidelné rozšiřování databáze o nové analogické látky
• Integrace HRMS pro potvrzení neobvyklých struktur
• Miniaturizace extrakčních postupů a on-site screening
• Pokročilé chemometrické algoritmy pro predikci retence

Závěr

Vyvinutý GC/MS postup je robustní, citlivý a adaptovatelný na nové varianty syntetických stimulantů. Umožňuje efektivní screening i kvantifikaci v komplexních matricích a podporuje snížení rizik spojených s legálními substituenty.

Reference

• Diamond F. Application Compendium: Analysis of Designer Stimulants by GC/MS, Agilent Technologies, 2012, 2016.