Trace-Level Analysis of Melamine in Milk Products on Agilent 7890A/5975C GC/MSD Using a New Agilent J&W DB-5ms Ultra Inert Column and SampliQ SCX Cartridges

Význam tématu

Přítomnost melaminu v mléčných výrobcích představuje vážné zdravotní riziko, zejména pro ledviny a močové cesty. Diagnostika stopových koncentrací melaminu je klíčová pro zajištění bezpečnosti potravin a splnění legislativních limitů.

Cíle a přehled studie / článku

Studie popisuje citlivou metodu pro kvantitativní stanovení melaminu v mléčných produktech. Klíčové komponenty metody zahrnují čistění pomocí SampliQ SCX SPE, derivatizaci trimethylsilylovými činidly a analýzu GC/MS na nové Ultra Inert DB-5ms kolonce.

Použitá metodika

• Extrahování vzorku sušeného mléka 1 % roztokem trichloroctové kyseliny s přídavkem acetátu olovnatého a následná centrifugace.
• Čištění supernatantu pomocí SampliQ SCX SPE: kondicionace methanolem a vodou, naložení vzorku, oplach vodou a methanolem, eluace 5 % roztokem amoniaku v methanolu.
• Odpaření eluátu pod proudem dusíku při 50 °C a derivatizace přidáním pyridinu a BSTFA/TMCS (1 % TMCS) při 70 °C po dobu 30 min.

Použitá instrumentace

• Agilent 7890A/5975C GC/MSD s autosamplerem Agilent 7683 ALS.
• Kolona Agilent J&W DB-5ms Ultra Inert (30 m × 0,25 mm × 0,25 µm).
• Podmínky GC: vtoková teplota 250 °C, split 3:1, helia proud 1,3 mL/min, teplotní program 75 °C (1 min) → 300 °C (2 min) při 30 °C/min.
• Podmínky MS: elektronová ionizace (EI), teplota zdroje 230 °C, kvadrupól 150 °C, režim SIM (ionty m/z 342, 327, 171, 99) paralelně se skenováním 40–450 amu.

Hlavní výsledky a diskuse

• Lineární odezva melaminu tri-TMS v rozsahu 0,025–2,000 µg/mL s korelačním koeficientem 0,9986.
• Průměrné zotavení > 80 % na spikačních úrovních 0,080, 0,800 a 1,600 mg/kg, opakovatelnost RSD < 5 %.
• Mez detekce 0,0025 mg/kg (S/N = 3) v mléčné matrici vhodná pro trace-level analýzu.
• SPE čištění významně snižuje matrické interferenty a prodlužuje životnost iontového zdroje. Ultra inertní kolona zajišťuje ostré a symetrické píky.

Přínosy a praktické využití metody

• Nákladově efektivní přístup k analýze stopových melaminu ve srovnání s LC/MS.
• Možnost rutinního použití v laboratořích pro kontrolu kvality a bezpečnosti potravin.
• Vysoká citlivost a opakovatelnost vhodná pro regulované a interní testování.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Automatizace vzorkového čištění a derivatizace pro zvýšení průchodnosti analýz.
• Rozšíření metody o simultánní stanovení dalších kontaminantů v mléčných výrobcích.
• Adaptace postupu na přímou analýzu tekutých vzorků bez fáze sušení.

Závěr

Navržená GC/MS metoda kombinuje efektivní SPE čištění, trimethylsilylovou derivatizaci a ultra inertní GC kolonu k přesnému a citlivému stanovení melaminu v mléčných produktech na úrovni ppb. Prokazatelně splňuje požadavky na linearitu, zotavení a detekční limity pro rutinní potravinářskou analýzu.

Reference

1. Čína GB/T 22388-2008: Determination of Melamine in Raw Milk and Dairy Products.
2. U.S. Food and Drug Administration: GC-MS Screen for the Presence of Melamine and Cyanuric Acid. Revised April 25, 2007.
3. Agilent Technologies: Agilent J&W Ultra Inert GC Columns – A New Tool to Battle Challenging Active Analytes, publikace 5989-8685EN, 29. května 2008.
4. Agilent Technologies: Rapid Screening of Melamine and Cyanuric Acid in Milk Products Using Agilent J&W HP-5ms GC column and Agilent 7890A/5975C GC/MSD with Column Backflushing, publikace 5989-9866EN, říjen 2008.