Analysis of battery electrolytes and N-methyl-2- pyrrolidone (NMP) via headspace GC-FID

Význam tématu

Analýza elektrolytů lithiových baterií a čistoty N-methyl-2-pyrrolidon (NMP) je klíčová pro zajištění stability a výkonu baterií. Monitorování stopových a hlavních složek elektrolytu umožňuje optimalizovat iontový transport, prodloužit životnost článků a minimalizovat riziko kontaminace během výroby a recyklace elektrolytu.

Cíle a přehled studie / článku

Studie představuje aplikaci headspace GC-FID na přístroji Nexis GC-2030 pro:

• Stanovení čistoty N-methyl-2-pyrrolidonu (NMP) používaného při výrobě elektrody.
• Identifikaci a kvantifikaci hlavních těkavých složek v elektrolytu lithiových baterií.
• Detekci stopových množství NMP v hotovém elektrolytu.

Použitá metodika a instrumentace

Pro analýzy byl použit systém Shimadzu Nexis GC-2030 vybavený:

• HS-20NX autosampler pro headspace analýzu.
• FID-2030 detektor plamenovou ionizací.
• Volitelný selektor plynů pro automatické přepínání nosného plynu.

Podmínky měření:

• Pro test čistoty NMP: 5 µL roztoku ve 20 mL vialu.
• Pro stanovení NMP v elektrolytu: 20 µL vzorku a kalibrace na 5bodové křivce 14–342 mg/L.
• Pro analýzu těkavých složek: 1 µL elektrolytového roztoku.

Hlavní výsledky a diskuse

Analýza čistoty NMP odhalila čtyři nežádoucí impurity s celkovou čistotou 99,82 %.
Elektrolyt obsahoval čtyři hlavní těkavé složky s podíly 36,9 %, 35,1 %, 2,7 % a 25,4 % (RSD < 2,4 %).
Křivka kalibrace pro NMP prokázala vynikající linearitu v daném rozsahu.
Test přenosu vzorku (carry-over) ukázal jen 0,01 % zbytkového signálu po injekci 650 mg/L standardu.
Reálný elektrolyt vykázal zanedbatelné množství reziduálního NMP.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda umožňuje rychlou a přímou analýzu bez složité přípravy vzorku. Flexibilita nosných plynů a automatizace headspace zkracují čas analýzy a snižují spotřebu plynu. Celý postup je vhodný pro QC/QA procesy ve výrobě baterií a pro kontrolu recyklovaného NMP.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekávané směry:

• Online monitorování výroby elektrolytů a průběžné měření kvality.
• Rozšíření metodiky na nové elektrolytické směsi a sloučeniny vhodné pro baterie budoucích generací.
• Integrace s hmotnostní spektrometrií pro potvrzení identity neznámých impurit.
• Vyšší automatizace a miniaturizace přístrojového vybavení pro in-line průmyslové aplikace.

Závěr

Headspace GC-FID na přístroji Nexis GC-2030 s autosamplerem HS-20NX představuje robustní, citlivou a flexibilní platformu pro stanovení čistoty NMP i složení bateriových elektrolytů. Metoda umožňuje simultánní kvantifikaci hlavních složek i stopových kontaminantů s minimem přípravy vzorku.

Reference

[1] W. Bauer, D. Nötzel, Rheological properties and stability of NMP based cathode slurries for lithium ion batteries, Ceram. Int. 40 (3) (2014) 4591–4598.
[2] R. Sliz et al., Suitable Cathode NMP Replacement for Efficient Sustainable Printed Li-Ion Batteries, ACS Appl. Energy Mater. 5 (4) (2022) 4047–4058.
[3] Recharge, Eurobat, Recommendation about n-methyl-pyrrolidone (NMP), Position Paper, May 2017.