Rapid determination of residual N-methyl-2-pyrrolidone (NMP) in lithium battery electrodes by headspace gas chromatography

Význam tématu

Rychlé a spolehlivé stanovení zbytkového N-methyl-2-pyrrolidon (NMP) v elektrodách lithiových baterií je zásadní pro zajištění jejich životnosti, bezpečnosti a výkonnosti. Přítomnost reziduálního NMP může negativně ovlivnit cyklickou stabilitu článků a zvýšit riziko degradace elektrolytu. Efektivní sledování tohoto rozpouštědla podporuje kvalitu výroby i environmentální udržitelnost díky omezení spotřeby organických látek.

Cíle a přehled studie / článku

Hlavním cílem dokumentu bylo demonstrovat výkonnost jednoduché, přitom robustní metody pro kvantifikaci zbytkového NMP v elektro­dových vrstvách. Popsaná aplikace využívá statickou headspace extrakci spojenou s plynovou chromatografií (HS-GC) a detekcí plamenovou ionizací (FID), čímž eliminuje rozsáhlou přípravu vzorků a minimalizuje organický odpad.

Použitá metodika a instrumentace

Metodika spočívá v přímém zahřátí vzorku v uzavřené vialce s následným přenosem par NMP do GC-FID.
Seznam klíčové instrumentace:

• GC přístroj Thermo Scientific TRACE 1610
• Headspace autosampler Thermo Scientific TriPlus 500
• Kapilární kolona TraceGOLD TG-WaxMS (30 m × 0,32 mm × 0,25 μm)
• Detektor plamenová ionizace (FID)
• Software Chromeleon CDS verze 7.3 (21 CFR part 11 kompatibilita)

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda nabídla vynikající linearitu v rozsahu 1–100 μg/g (R2=0,9996, průměrné RSD AvCF 2,6 %). Detekční limit byl odhadnut na 0,05 μg/g (S/N=3). Sled obnovitelnosti ukázal průměrné recovery 98–115 % pro nízké, střední a vysoké koncentrace (1, 10 a 100 μg/g). Opakovatelnost šesti po sobě jdoucích měření při 10 μg/g dosáhla RSD 1,02 %. Přímé propojení headspace modulu s GC kolónou a efektivní ­management pneumatického systému eliminoval carryover vysokých bodů varu.

Přínosy a praktické využití metody

Využití HS-GC-FID výrazně zkracuje dobu analýzy a eliminuje nutnost velkého objemu extrakčních rozpouštědel. Metoda splňuje požadavky kontraktních laboratoří na kapacitu a produktivitu, přičemž je šetrná k životnímu prostředí a udržuje vysokou reprodukovatelnost dat.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se další rozšíření headspace metod v QA/QC praxích nejen pro NMP, ale i pro další zbytkové rozpouštědla v materiálech elektrochemických akumulátorů. Kombinace s pokročilými detektory (např. MSD) a automatizovanými datovými řešeními otevře nové možnosti pro monitoring kvality a rychlou adaptaci na vývoj nových chemických systémů baterií.

Závěr

Popsaná metoda HS-GC-FID na TRACE 1610 GC a TriPlus 500 HS autosampleru prokázala vysokou přesnost, přesvědčivou opakovatelnost a minimální riziko carryover. Díky rychlé přípravě vzorků a nízké spotřebě rozpouštědel představuje efektivní nástroj pro průmyslovou kontrolu kvality lithiových baterií.

Reference

• Liu Y., Zhang R., Wang J., Wang Y. Current and future lithium-ion battery manufacturing. iScience. 2021;24(4):102332.
• Kolb B., Ettre L. Static headspace-gas chromatography: Theory and Practice. 2nd ed. Wiley; 2006.
• United States Environmental Protection Agency. Green Chemistry. EPA; [online publication].
• Thermo Fisher Scientific. Chromeleon CDS Enterprise—Compliance, Connectivity, Confidence. Application Note BR72617-EN0718S.