ANALYSIS OF SULFUR COMPOUNDS ACCORDING TO ASTM D5504

Význam tématu

Měření síry v zemním plynu a plynných palivech je klíčové z hlediska ochrany zařízení proti korozi, plnění regulačních limitů a zachování kvality produkce. Síra může být toxická, zapáchající a negativně ovlivňuje výkonnost procesů.

Cíle a přehled studie / článku

Dokument se zabývá prezentací technologie plynové chromatografie doplněné sířově selektivní detekcí chemiluminiscencí (SCD) s využitím detektoru Agilent 8355 podle normy ASTM D5504. Cílem je ukázat schopnosti systému v identifikaci a kvantifikaci různých sírových sloučenin v plynech za účelem optimalizace procesů a zajištění shody s předpisy.

Použitá metodika a instrumentace

Pro analýzu byl použit systém GC s kolonkou Agilent DB-Sulfur (Ø 320 µm × 60 m, vrstva 4,2 µm) a dvouventilovým vzorkovačem. Carrier gas udržován konstantním tlakem 14,5 psi. Teplotní program:

• 30 °C po dobu 1,5 min
• nárůst 15 °C/min do 250 °C, držení 3 min

Detektor SCD pracuje na principu reakce ozonu s oxidem siřičitým vzniklým spalováním analyzovaného plynu. Hlavní komponenty:

• Dvojitá plazma
• Hořák a reakční buňka
• Fotodetektor

SCD provozní podmínky:

• Základní teplota 250 °C
• Furnace 800 °C
• Oxidační tok vzduchu 60 mL/min
• H₂ (oxidace/spodní) 38 mL/min, (horní) 8 mL/min
• Ozon 40 mL/min

Hlavní výsledky a diskuse

Stanovení detekčních limitů (LOD) vycházející z 2,3 ppm standardní směsi ukázalo vynikající citlivost. Více než polovina testovaných sloučenin dosahovala LOD pod 0,5 pg/s. Nejnižší hodnoty kolem 0,094 pg/s byly zjištěny například u H₂S a CS₂.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda GC-SCD nabízí:

• Vysokou selektivitu na sírové sloučeniny
• Lineární odezvu v širokém rozsahu koncentrací
• Minimální rušivé efekty (non-quenching)
• Jednoduchou obsluhu a dlouhodobou provozní připravenost

V praxi se využívá při monitoringu sírových kontaminantů v přírodním plynu, rafinérských plynech, bioplynu i průmyslových směsích.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se rozšiřování aplikací SCD v nových odvětvích, integrace s automatizovanými řídicími systémy a vývoj kompaktnějších detektorů s ještě nižšími detekčními limity. Zároveň poroste význam on-line monitoringu pro optimalizaci procesů a prevenci poruch.

Závěr

Detektor Agilent 8355 SCD představuje robustní a jednoduché řešení pro selektivní detekci síry v plynech. Poskytuje potřebnou kvalitu dat pro regulaci, kontrolu procesů a ochranu zařízení proti korozi.

Reference

Agilent Technologies, Application Note 5991-6552EN, January 2016