Analysis of Ethylene Glycol and Diethylene Glycol in Propylene Glycol

Význam tématu

Analýza malých alkoholů a glykolů ve farmaceutických rozpouštědlech je klíčová z hlediska bezpečnosti a kvality hotových produktů. Ethylenglykol a diethylenglykol představují potenciálně toxické kontaminanty propylenglykolu, používaného jako excipient či rozpouštědlo. Spolehlivá a citlivá metoda pro jejich detekci pomáhá splnit požadavky farmakopejních standardů a zajistit bezpečnost spotřebitele.

Cíle a přehled studie

Hlavním cílem bylo vyvinout a ověřit jednoduše realizovatelnou metodu plynové chromatografie s FID detekcí pro separaci a kvantifikaci ethylenglykolu, propylenglykolu a diethylenglykolu v jedné analýze. Metoda se řídí požadavky Japanese Pharmacopoeia 16th edition a klade důraz na rychlost, opakovatelnost a citlivost.

Použitá metodika

Chromatografický systém byl nastaven následovně:

• Kolona SH-1701 (30 m × 0,32 mm I.D., tloušťka filmu 1,0 µm)
• Teplotní program: 100 °C start; rampování 7,5 °C/min do 220 °C; doba držení 4 min
• Prenosový plyn: helium, rychlost 38 cm/s
• Teplota injektoru: 220 °C, detektoru (FID): 250 °C
• Split poměr 1:20, objem injekce 1 µL

Použitá instrumentace

• Vlastní model GC-2010 Plus AF vybaven automatickým vzorkovačem AOC-20i
• Kolona Shimadzu SH-1701
• Detektor plamenoionizační (FID)

Hlavní výsledky a diskuse

Chromatogramy ukázaly jasnou separaci všech tří sloučenin s dostatečným rozlišením. Retenční časy umožňují jednoznačnou identifikaci a kvantifikaci ethylenglykolu, propylenglykolu a diethylenglykolu při úrovni detekce 0,5 mg/mL. Metoda vykazuje dobrou linearitu v relevantním koncentracním rozmezí a opakovatelnost retence i plochy píku pod 2 % RSD. Výsledky potvrzují, že nastavené parametry poskytují stabilní provoz a minimalizují vzájemné překryvy signálů.

Přínosy a praktické využití metody

Díky jednoduché přípravě vzorku a standardní GC-FID instrumentaci je metoda snadno implementovatelná v QA/QC laboratořích farmaceutických i kosmetických výrobců. Umožňuje rychlou kontrolu kvality propylenglykolu a odhalení nežádoucích kontaminantů podle požadavků farmakopejí.

Budoucí trendy a možnosti využití

Vývoj se může zaměřit na:

• Integraci dvojrozměrné GC pro ještě lepší separaci komplexních matric
• Hyphenaci s hmotnostní spektrometrií pro zvýšení citlivosti a selektivity
• Automatizaci přípravy vzorků a zkrácení analýzních časů
• Rozšíření metodiky na detekci dalších polyolů a kontaminantů v různých typech vzorků

Závěr

Navržená GC-FID metoda s použitím kolony SH-1701 poskytuje rychlou, spolehlivou a reprodukovatelnou analýzu ethylenglykolu, propylenglykolu a diethylenglykolu. Splňuje farmakopejní požadavky na citlivost a rozlišení a je vhodná pro rutinní kontrolu kvality v průmyslových a výzkumných laboratořích.

Reference

• Application News G282 (JP, ENG), Shimadzu Corporation, 2022, ERAS-1000-0305