Low-frequency Raman spectroscopy

Význam tématu

Low-frequency Ramanova spektroskopie rozšiřuje tradiční fingerprintové spektrum až do 65 cm-1, čímž odhaluje klíčové informace o slabých vazbách, fázových změnách a polymorfních formách materiálů. Tento přístup má zásadní význam pro biochemii, farmaceutický výzkum i průmyslovou kontrolu kvality.

Cíle a přehled studie

Účelem studie bylo demonstrovat schopnosti přenosného Ramanova spektrometru i-Raman Plus 785S ve spojení s E-grade sondou BAC102 pro měření nízkofrekvenčních módů. Jako modelové systémy byly zvoleny aminokyseliny, polymorfní varianty D-glukózy a fázová změna síry.

Použitá metodika a instrumentace

• Spektrometr i-Raman Plus 785S s CleanLaze laserem 785 nm (max. výkon 300 mW, šířka čáry <0,2 nm)
• TE chlazený back-thinned CCD detektor
• Sonda BAC102 E-grade s optickým odříznutím od 65 cm-1
• Sběr dat při pokojové teplotě, výkon laseru 300 mW, integrační časy 0,1 s až 10 s
• Spectral range 65–3350 cm-1, rozlišení 4,5 cm-1

Hlavní výsledky a diskuse

• Aminokyselina L-asparagin vykázala tři dominantní pásy pod 200 cm-1, doplňující fingerprintovou oblast
• Polymorfní formy α-D-glukózy a její monohydrát se lišily v nízkofrekvenční oblasti, což umožnilo jejich jednoznačnou identifikaci
• Přechod α→λ formy síry byl sledován rozšířením a posunem pásu kolem 83,6 cm-1, zatímco fingerprint zůstal beze změny

Přínosy a praktické využití metody

• Spolehlivá detekce a identifikace polymorfních forem API v průmyslové praxi
• Sledování fázových přechodů v reálném čase, např. krystalizace nebo tání látek
• Charakterizace proteinů a interakcí založených na slabých vazbách
• Analýza polovodičových mřížek, nanotrubic, minerálů a pigmentů

Budoucí trendy a možnosti využití

• Integrace inline procesní kontroly a automatizovaného sledování kvality ve výrobních linkách
• Vývoj rychlejších detektorů a zdrojů pro zkrácení integračních časů
• Kombinace s multivariačními metodami pro pokročilé chemometrické analýzy
• Rozšíření aplikací v biotechnologiích a farmaceutickém vývoji

Závěr

Přenosný Ramanův spektrometr i-Raman Plus 785S s nízkofrekvenční sondou BAC102 poskytuje vysoce citlivé a rozšířené spektrální pokrytí od 65 cm-1. Umožňuje detailní charakterizaci materiálů, polymorfů a fázových přechodů, což přináší významné výhody pro výzkum i průmyslovou praxi.

Reference

• Teixeira AMR Freire PTC Moreno AJ et al High-Pressure Raman Study of L-Alanine Crystal Solid State Commun 2000 116(7) 405–409
• Larkin PJ Dabros M Sarsfield B et al Polymorph Characterization of Active Pharmaceutical Ingredients Using Low-Frequency Raman Spectroscopy Appl Spectrosc 2014 68(7) 758–776
• Golichenko BO Naseka VM Strelchuk VV et al Raman Study of L-Asparagine and L-Glutamine Molecules Adsorbed on Aluminum Films in a Wide Frequency Range Semicond Phys Quantum Electron Optoelectron 2017 20(3) 297–304
• Smith E Dent G Modern Raman Spectroscopy A Practical Approach Wiley 2019
• Pelletier MJ Analytical Applications of Raman Spectroscopy Blackwell Science 1999