Flow Modulated GC×GC in Combination with Atmospheric Pressure Mass Spectrometry using the SICRIT Ionization Source

Význam tématu

Comprehensive GC×GC umožňuje efektivní oddělení komplexních směsí díky kombinaci dvou ortogonálních kolon. Spojení s plazmově založeným SICRIT ionizačním zdrojem a atmosférickým tlakem pracujícím hmotnostním spektrometrem rozšiřuje možnosti analýzy o jemné a měkké ionizaci při vyšších průtocích plynů, což je klíčové pro komplexní vzorky v petrochemii, environmentálních studiích nebo potravinářství.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem práce bylo demonstrovat propojení prototypového průtokového modulu GC×GC s atmosférickou hmotnostní spektrometrií vybavenou SICRIT zdrojem. Autoři porovnali citlivost, šířku píků a schopnost měřit těkavé uhlovodíky (C10–C24) včetně paliv a polyaromatických uhlovodíků.

Použitá metodika a instrumentace

Analytický systém sestával z:

• GC: Agilent 7890B se splitovacími vstupy (100:1) a programovanou pecí (40 °C → 280 °C při 5 °C/min).
• Průtokový modulační modul („reverse fill/flush“) s vodíkem jako nosným plynem (20 mL/min).
• GC/SPME modul a 0,5 m vyhřívaná transferní linka (290 °C).
• Ionizační zdroj SICRIT (plazmově indukovaný výboj, suchý nebo vlhký dusík jako make-up plyn).
• MS: Waters Xevo TQD (triple quadrupole) v režimu scan 50–500 m/z, 20 Hz; nanospray nastavení: 20 V, 50 kHz.
• Doplňkově FID (300 °C, rozdělení 5:1) pro srovnávací analýzu.

Hlavní výsledky a diskuse

Autoři prokázali, že modulace s periodou 3 s a zpětným vyplachem 130 ms zajišťuje >5 bodů na pík u uhlovodíků C10–C24. U žebříčku n-alkanů byla zaznamenána čistá ionizace jako [M-3H+O]+ s minimální fragmentací. Analýza dieselu a polyaromatických uhlovodíků potvrdila univerzálnost zdroje, přičemž vlhký dusík podporoval vznik protonovaných iontů [M+H]+. Konturové chromatogramy obrázků demonstrovaly vysoké rozlišení 2D separace a identifikace i nízkomolekulárních sloučenin.

Přínosy a praktické využití metody

Spojení GC×GC s atmosférickou MS vybavenou SICRIT zdrojem přináší:

• Široký rozsah analyzovatelných látek od nepolárních až po silně polární.
• Minimální fragmentaci a zachování molekulových iontů pro spolehlivou identifikaci.
• Možnost použití vodíku jako nosného plynu při vysokých průtocích bez ztráty citlivosti.
• Rychlou analýzu složitých směsí jako paliva, petrochemikálie nebo environmentální vzorky.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další rozvoj se očekává v oblasti vysokorozlišovací HRMS, online metod pro monitoring procesů, miniaturizace modulátorů a automatizace datové analýzy 2D chromatogramů. Integrace umělé inteligence pro dekonvoluci složitých signálů a rozšíření aplikací do biochemie či farmacie nabízejí perspektivní směr.

Závěr

Studie úspěšně demonstrovala kompatibilitu průtokové modulace GC×GC s atmosférickou hmotnostní spektrometrií využívající SICRIT zdroj. Výsledky potvrzují vysokou citlivost, široký rozsah ionizovatelných látek a přínos pro charakterizaci komplexních směsí.

Reference

1. J.F. Griffith, W.L. Winniford, K. Sun, R. Edam, J.C. Luong, J. Chromatogr. A. 1226 (2012) 116–123.