Determination of 19 Phthalic Acid Esters (PAEs) in Vegetables Using Modified QuEChERS and Gas Chromatography-Triple Quadrupole Mass Spectrometry (GC/MS/MS)

Význam tématu

Ftaláty jsou široce používaná změkčovadla plastů, která se mohou uvolňovat z obalových materiálů a agrotextilií do zeleniny, čímž vzniká riziko kontaminace potravin a ohrožení lidského zdraví díky jejich karcinogenním a estrogenovým účinkům.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo vyvinout a validovat rychlou, citlivou a spolehlivou metodu pro stanovení 19 ftalátových esterů (PAE) v zelenině. Metoda kombinuje modifikovaný postup QuEChERS pro extrakci a čištění vzorků s GC-MS/MS analýzou v režimu více reakcního monitorování (MRM).

Použitá metodika a instrumentace

Vzorky zeleniny (10 g) byly extrahovány 10 mL acetonitrilu ultrazvukem, poté zasoleny MgSO4 a NaCl, odstředěny a očištěny na C18 sorbentu. Analytická část probíhala na systému Agilent 7890A GC vybaveném dvěma 15 m HP-5 MS UI kapilárními kolónami s backflushem, MMI vstřikovacím modulem a hmotovým spektrometrem Agilent 7000B Triple Quadrupole GC/MS/MS. GC podmínky: splitless vstřik, teplotní program 60–280 °C, helia nosný plyn. MS/MS v režimu EI s dusíkem jako kolizním plynem.

Hlavní výsledky a diskuse

• Lineární rozsah 0,010–0,50 mg/L pro všechny analyty s koeficientem korelace R² > 0,995.
• Obnovy většiny ftalátů mezi 60 a 120 % a opakovatelnost (RSD) pod 15 %.
• Celková doba analýzy 28 min s baseline separací 17 z 19 PAE; koeluce DINP a DIDP byla řešena volbou specifických MRM přechodů.
• V 10 testovaných vzorcích rajčat byly detekovány DIBP, DBP a DEHP v koncentracích 0,12–0,27 mg/kg, 0,13–0,22 mg/kg a 0,10–0,76 mg/kg.

Přínosy a praktické využití metody

Navržený postup vykazuje vysokou citlivost, přesnost a šetrnost k životnímu prostředí. Vyhovuje požadavkům multireziduální analýzy a je vhodný pro rutinní kontrolu ftalátů v různých potravinářských matricích.

Budoucí trendy a možnosti využití

Metodu je možné rozšířit o automatizované extrakční systémy, miniaturizované postupy, kombinaci s vysokorozlišovací hmotovou spektrometrií a širší environmentální nebo průmyslový monitoring ftalátů v potravinách a dalších matricích.

Závěr

Modifikovaný QuEChERS postup v kombinaci s GC-MS/MS MRM analýzou představuje efektivní, rychlou a spolehlivou metodu pro kvantitativní stanovení 19 ftalátových esterů v zelenině. Studie potvrdila její vhodnost pro praktické využití v kontrolních laboratořích.

Reference

1. Shen H-Y, et al. Simultaneous determination of seven phthalates and four parabens in cosmetic products using HPLC-DAD and GC-MS methods. J Sep Sci. 2007;30:48–54.
2. GB/T 21911-2008 Determination of phthalate esters in food. Čínská národní norma.
3. Meng C-K. The GC/MS/MS Analyzer and the Pesticides and Environmental Pollutants MRM Database. Agilent Technologies; 2014.