Rapid, Sensitive, and Robust Detection of Phthalates in Food Using GC/MS or LC/MS

Význam tématu

V posledních letech se bezpečnost potravin stala významnou prioritou po odhalení nelegálního přidávání ftalátů jako zakalení nápojů. Ftaláty mohou být zdraví škodlivé a jejich limity v potravinách jsou regulovány ve světě (USA, EU, Čína, Tchaj-wan). Pro rychlou a spolehlivou detekci stopových koncentrací těchto plastifikátorů je nezbytná vysoce citlivá analytická metoda, kterou lze aplikovat ve většině analytických laboratoří.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo vyvinout a ověřit kvantitativní metody pro současné stanovení až 30 ftalátů ve vzorcích potravin a nápojů. Metody byly navrženy tak, aby fungovaly na širokém spektru hmotnostních spektrometrů (jedno i trojitě kvadrupólové) v režimech SIM, MRM či Scan.

Použitá metodika a instrumentace

V metodice pro GC/MS analýzu byla klíčová rychlá a nízko-pozadí extrakce vzorku pomocí Agilent Chem Elut SPE namísto klasické kapalina-kapalina extrakce. Pro LC/MS byla použita přímá extrakce methanolem za ultrazvuku.

• GC/MS: Agilent 7890A GC s kolónou DB-5MS (30 m×0,25 mm×0,25 µm), Agilent 5975C MSD (SIM/Scan) nebo 7000B QqQ (MRM), isotermie od 120 °C do 300 °C.
• LC/MS: Agilent 1260 RRLC s kolónou C18 (2,1×50 mm, 1,8 µm) nebo Eclipse Plus C18 (2,1×100 mm), gradient voda/methanol, Agilent 6150 MSD (SIM) nebo 6400 QqQ (MRM) v pozitivním režimu ESI.
• Vybrané parametry: GC splitless injekce, proud helia 1,2 mL/min, LC průtok 0,2–0,55 mL/min, teplota zdroje 230–350 °C.

Hlavní výsledky a diskuse

Metody dosáhly detekčních limitů GC/MS od 50 do 100 ppb a LC/MS/MS od 0,3 do 5 ppb, tedy pod hranicí regulovaných 1 ppm. Linearita kvantifikace (R2) je ≥ 0,992 pro nejdůležitější ftaláty. Reprodukovatelnost je výborná a použití Chem Elut významně snižuje pozadí a carry-over. Testy reálných vzorků odhalily u některých komerčních nápojů koncentrace DINP až 137 mg/L a DEHP 72,5 mg/L, což převyšuje dovolené limity. LC/MS/MS analýza sportovních nápojů potvrdila DEHP 1,05 ppm.

Přínosy a praktické využití metody

Navržené postupy umožňují:

• Rychlou a citlivou identifikaci ftalátů v potravinách a nápojích.
• Vysokou univerzálnost použitelnou na různých MS platformách.
• Snížení rizika kontaminace díky pevnolátkové extrakci SPE.
• Dodržení mezinárodních regulačních požadavků.

Budoucí trendy a možnosti využití

V budoucnu lze očekávat rozvoj:

• Vyšší rozlišení a HRMS pro nekonvenční screening kontaminantů.
• Automatizace a miniaturizaci extrakce a přípravy vzorků.
• Zavádění zelených technologií a solvent-free postupů.
• Integraci datových analýz a umělé inteligence pro rychlé vyhodnocení výsledků.

Závěr

Vyvinuté GC/MS a LC/MS postupy poskytují robustní, citlivé a kvantitativní řešení pro detekci ftalátů v potravinách. Jejich univerzálnost umožňuje rychlou odezvu na bezpečnostní incidenty a splňuje mezinárodní limity kontaminace.

Reference

• Agilent Technologies Application Note 5990-9510EN, Rapid, Sensitive, and Robust Detection of Phthalates in Food Using GC/MS or LC/MS, 2012.