Determination of Phthalates in vegetables by GPC–GCMS

Význam tématu

Phthaláty patří mezi nejrozšířenější plastifikátory používané k úpravě vlastností polymerů v potravinářských obalech, zemědělských fóliích či stavebních materiálech. Jejich endokrinní účinky a potenciál kontaminace surovin, zejména potravin rostlinného původu, kladou vysoké nároky na citlivou a spolehlivou analýzu v rámci ochrany veřejného zdraví.

Cíle a přehled studie

Cílem prezentované práce bylo vyvinout rychlou a jednoduchou metodu pro stanovení 22 druhů phthalátů ve vzorcích zeleniny. K tomu autoři využili kombinaci gelové permeační chromatografie (GPC) a plynové chromatografie s hmotnostní detekcí (GC–MS), přičemž kladli důraz na citlivost, opakovatelnost a vhodnost pro rutinní analýzu.

Použitá instrumentace

• Shimadzu GPC–GCMS sestava
• Shodex CLNpak EV-200 (2,1×150 mm) pro frakční čištění
• WondaCap WAX kolony (5×0,25 mm×0,25 µm a 25×0,25 mm×0,25 µm) pro GC separaci

Použitá metodika

• Příprava vzorku: 1 g drcené zeleniny extrahované vodou, následná extrakce hexanem a odštěpení organické fáze
• GPC podmínky: mobilní fáze aceton/cyklohexan (3:7), průtok 0,1 mL/min, 40 °C, objem injektu 20 µL
• GC–MS podmínky: programová teplota pece od 82 °C do 240 °C, objem injektu 1 µL, rozlišení SIM režimu s charakteristickými fragmenty pro každou sloučeninu

Hlavní výsledky a diskuse

Kalibrační křivky pro jednotlivé phthaláty byly lineární v rozsahu 0,005–1,0 µg/mL s korelačními koeficienty >0,999. Opakovatelnost (RSD) sedmi po sobě následujících analýz standardu 0,05 µg/mL byla do 5 %. Meze detekce stanovené na základě signál/šum 3:1 dosahovaly hodnot pod 3 µg/kg. Recovery testy v salátu, řepkovém oleji a celeru (přídavek 0,1–0,4 mg/kg) se pohybovaly mezi 60 a 130 %.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda umožňuje rychlé oddělení interferenčních složek pomocí GPC a spolehlivou identifikaci phthalátů technikou GC–MS. Díky citlivosti a snadné obsluze je vhodná pro kontrolu kvality potravinářských výrobků, environmentální monitoring i rutinní QA/QC v laboratořích.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření na další potravinářské a environmentální matice
• Automatizace přípravy vzorků a miniaturizace GPC kolony
• Využití vysoce rozlišené hmotnostní spektrometrie pro selektivnější detekci
• Integrace s datovými platformami pro on-line monitoring kontaminantů

Závěr

Popsaná GPC–GCMS metoda poskytuje robustní, rychlý a citlivý přístup ke stanovení 22 phthalátů v zelenině. Vynikající lineární odezva, nízké meze detekce a uspokojivé recovery z ní činí perspektivní postup pro rutinní analýzu v potravinářském i environmentálním sektoru.

Reference

V textu nebyly uvedeny explicitní literární odkazy.