Ethylene Oxide and 2-Chloroethanol Analysis in Instant Noodles by Dynamic Headspace and GC- MS/MS

Význam tématu

Oxid ethylenový (EO) se dlouhodobě používá jako fumigantní pesticid, ale jeho karcinogenní vlastnosti a podráždění kůže či očí vyžadují spolehlivou analytickou kontrolu. Jeho metabolit 2-chloroethanol (2-CE) vykazuje podobnou toxicitu. Nedávné stažení některých výrobků instantních nudlí kvůli přítomnosti EO ukazuje potřebu citlivé a rychlé metody stanovení stopových hladin těchto látek v potravinách.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo optimalizovat kvantifikaci EO a 2-CE v instantních nudlích pomocí dynamického headspace s absorbentním trapem a následnou analýzu GC-MS/MS. Metoda byla kalibrována interními standardy bez použití kalibrace matrice, přičemž se sledovaly linearita, citlivost a návratnost analytů.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorky instantních nudlí (těstoviny, ochucovací prášky, olej, omáčky) byly váženy (0,1 g), přidány interní standardy (EO-d4, 2-CE-d4) a v případě obsahu vody doplněny MgSO4. Po hermetickém uzavření vialů proběhla extrakce vyhřátím na 70 °C a koncentrace par ve studeném trapu (−20 °C) na headspace autosampleru HS-20 NX Trap. Analýza se prováděla na GCMS-TQ8050 NX v MRM režimu.

Použitá instrumentace

• GCMS-TQ8050 NX (Shimadzu)
• Headspace autosampler HS-20 NX Trap (Shimadzu)
• Kolona SH-I-624 Sil MS (60 m × 0,25 mm ID × 1,4 µm)
• Interní standardy EO-d4 a 2-CE-d4

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda prokázala v rozsahu 5–100 ng/g vynikající linearitu (R2 > 0,999) a LOQ 5 ng/g s poměrem S/N > 10. Opakovatelnost (n=5) pro EO a 2-CE vykázala %RSD pod 10 %. Obnova spikovaných vzorků v různých složkách instantních nudlí se pohybovala mezi 70 % a 130 %. Přidání MgSO4 výrazně zlepšilo tvar píků a citlivost 2-CE u vzorků s vyšším obsahem vody.

Přínosy a praktické využití metody

• Jednoduchá příprava vzorků bez náročné extrakce a čisticích kroků
• Obnova analytů v rozmezí 70–130 % bez nutnosti kalibrace matričních vzorků
• Vysoká citlivost a selektivita pro stanovení stopových hladin EO a 2-CE

Budoucí trendy a možnosti využití

Metodu lze rozšířit na další potravinářské matrice a integrovat do plně automatizovaných workflow. Další optimalizace separace a zdokonalení detekce umožní monitorovat ultrastopové koncentrace škodlivin v rámci QA/QC laboratoří.

Závěr

Dynamická headspace s GC-MS/MS a interními standardy poskytuje robustní, citlivou a přesnou techniku pro analýzu oxidu ethylenového a 2-chloroethanolu v instantních nudlích. Výsledky ukazují výbornou linearitu, nízkou LOQ, spolehlivou návratnost a jednoduchou přípravu vzorků, což zaručuje široké uplatnění v potravinářské chemii.

Reference

1. United States Environmental Protection Agency: Ethylene Oxide, 2016
2. European Commission: Summary of the Meeting on Ethylene Oxide, 2021
3. Shimadzu Application Databook SAIP-GC001-APDB001: Analysis of Ethylene Oxide & 2-Chloro Ethanol, 2023