1,4-Dioxane Analysis on Surface Water and Tap Water by Static Headspace and GCMS

Význam tématu

1,4-dioxan je potenciálně karcinogenní vedlejší produkt výroby detergentů a kosmetiky, který se může uvolňovat do vodního prostředí při používání těchto produktů a jejich splachování. Monitorování koncentrací 1,4-dioxanu ve vodě je zásadní pro ochranu veřejného zdraví, jelikož expozice může vyvolat jaterní toxicitu a zvýšit riziko vzniku nádorů.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem studie bylo optimalizovat a validovat statickou headspace-GCMS metodu pro kvantifikaci 1,4-dioxanu v povrchové a pitné vodě. Studie stavěla na Application Data Sheet Shimadzu No. 108 a sledovala dosažení nízkých detekčních limitů, vynikající linearity kalibrace a spolehlivých hodnot zpětného zisku.

Použitá metodika

Vzorky pitné a povrchové vody byly připraveny přidáním 0,7 g NaCl do 2 ml vzorku v 20ml hlavovém prostoru za účelem efektu salting out. Po hermetickém uzavření a 30minutovém vyrovnání při 70 °C byla složka 1,4-dioxan transferována do GCMS. Kalibrace probíhala v rozmezí 1–100 μg/l.

Použitá instrumentace

• Headspace autosampler HS-20 NX Loop Model se zkrácenou transferní linií pro minimalizaci ztrát analytu
• GCMS-QP2020 NX s patentovaným iontovým zdrojem pro ultra trace analýzu
• Kapilární kolona SH-I-624 Sil MS (30 m × 0,32 mm ID × 1,8 μm)

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda dosáhla detekčního limitu 0,1 μg/l při poměru signál/šum > 3. Kvantifikační limit 1 μg/l vykázal S/N > 30 a RSD 4,2 % (n = 5). Kalibrační křivka v rozsahu 1–100 μg/l byla vysoce lineární (R² > 0,999). Zkoušky zpětného zisku ve vzorcích pitné a povrchové vody (1, 10, 100 μg/l) potvrdily obnovu 100–120 %.

Přínosy a praktické využití metody

• Jednoduchá a rychlá příprava vzorku bez složitých extrakčních postupů
• Dosahování stopových detekčních limitů pod legislativními hodnotami
• Vysoká citlivost a reprodukovatelnost vhodná pro rutinní monitoring kvality vody

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření aplikace na další těkavé organické sloučeniny a matrice (půda, vzduch)
• Automatizace a paralelizace analýz pro zvýšení kapacity laboratoří
• Integrace s high-resolution MS a multi-reziduálními přístupy pro širší screening

Závěr

Popisovaná statická headspace-GCMS metoda poskytuje citlivou, rychlou a reprodukovatelnou analýzu 1,4-dioxanu ve vodách. Nízký detekční limit, vynikající linearita a konzistentní zpětné zisky potvrzují její užitečnost pro výzkum i průmyslový monitoring.

Reference

1. United States Environmental Protection Agency Draft Revised Risk Determination for 1,4-Dioxane, 2023
2. Shimadzu Application Data Sheet No. 108 Fast Analysis of Volatile Organic Compounds in Water Using Headspace-GC/MS, 2023