Ethylene Oxide and 2-Chloroethanol in Various Rice Samples by Dynamic Headspace and GC- MS/MS

Význam tématu

Monitoring zbytků etylenoxidu (EO) a jeho potenciálního vedlejšího produktu 2-chloroetanolu (2-CE) v potravinách je klíčový pro zajištění bezpečnosti spotřebitele. EO se používá k fumigaci obilí a riziko přítomnosti těchto sloučenin vyžaduje citlivé a spolehlivé analytické metody.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo vyvinout rychlou a jednoduchou metodu pro kvantifikaci EO a 2-CE v různých typech rýže bez nutnosti náročné extrakce. Použita byla dynamická headspace technika s pastičkou a GC-MS/MS v režimu MRM s vnitřními standardy.

Použitá instrumentace

• GCMS-TQ8050 NX (triple quadrupole) od Shimadzu
• HS-20 NX Trap Headspace Autosampler (past­ičkový model)
• Kolona SH-I-624 Sil MS (60 m × 0,25 mm ID × 1,4 µm)

Použitá metodika

Vzorky rýže byly mechanicky rozemlety, naspikovány standardy EO-d4 a 2-CE-d4 a analyzovány pomocí dynamické headspace extrakce při 70 °C a pastičce chlazené na –20 °C. Po přenosu do GC-MS/MS v split režimu (poměr 15:1) byly analyty detekovány v MRM módu, lineárně od 5 do 100 ng/g.

Hlavní výsledky a diskuse

Limit kvantifikace (LOQ) pro oba analyty činí 5 ng/g, přičemž poměr signál/šum přesahuje 10. Opakovatelnost (n=5) je lepší než 6 % RSD. Kalibrační křivky vykazují koeficient determinace R2 ≥ 0,997. Výtěžnost zpětného odběru ve spikovaných vzorcích (10, 25, 100 ng/g) je v rozmezí 70–130 %. Ve čtyřech testovaných typech rýže nebyly EO ani 2-CE původně detekovány.

Přínosy a praktické využití metody

• Jednoduchá a rychlá příprava bez kapalné extrakce
• Vysoká citlivost a selektivita díky GC-MS/MS
• Odpadá nutnost použití matricově vyrovnaných kalibrací pro uvedené vzorky
• Vhodné pro rutinní QA/QC v potravinářství

Budoucí trendy a možnosti využití

Metoda může být rozšířena na další potravinářské matrice a zvýšena její automatizace. Perspektivní je integrace s vysoko­rozlišovacími hmotnostními spektrometry, online monitoring procesů či vysokopropustné adaptace pro screening velkého množství vzorků.

Závěr

Byla úspěšně ověřena metoda pro stanovení EO a 2-CE v rýži s vysokou citlivostí, spolehlivostí a jednoduchou přípravou vzorku. Vzhledem k dobré linearitě, opakovatelnosti i výtěžnosti je metoda vhodná pro kontrolu bezpečnosti potravin.

Reference

1. Ting E., Ethylene Oxide and 2-Chloroethanol Analysis in Instant Noodles by Dynamic Headspace and GC-MS/MS, Shimadzu Application News No. 04-AD-0299-EN, 2024.