Determination of multiresidue pesticides in Arabian dates using LC and GC Triple Quadrupole Mass Spectrometry

Význam tématu

Datle jsou významnou složkou stravy v mnoha oblastech světa, zejména během Ramadánu. Kvůli vysokému obsahu cukru a složité matrici je detekce zbytků pesticidů náročná. Spolehlivý monitoring těchto reziduí je klíčový pro ochranu zdraví spotřebitelů a zajištění dodržování legislativních limitů.

Cíle a přehled studie

Cílem práce bylo vyvinout citlivou a reprodukovatelnou metodu pro simultánní stanovení více než 400 pesticidů v sušených datlích. Studie využívá kombinaci kapalinové a plynové chromatografie spárované s triple kvadrupólovým hmotnostním spektrometrem (LC-MS/MS, GC-MS/MS).

Použitá metodika a instrumentace

Pro extrakci analyzovaných vzorků byla upravena metoda QuEChERS dle AOAC 2007.01. Klíčové kroky:

• Homogenizace 15 g vzorku s vodou
• Extrahování acetonitrilem s 1 % kyselinou octovou
• Přídavek soli (MgSO4, NaAc) a čištění na disperzním SPE tubu (MgSO4, PSA, C18)

Instrumentace:

• UHPLC Shimadzu Nexera + LCMS-8060 (ESI, MRM, 15 min) s použitím Shim-pack GISS C18 kolony
• GCMS-TQ8050 NX s kolónou SH-Rxi-5Sil MS (30 m × 0,25 mm × 0,25 μm), splitless injekce, 24 min program teploty
• Software LabSolutions Insight Screening™ a Smart Pesticide Database pro automatické nastavení MRM přechodů a ret. časů (AART)

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda umožnila kvantifikaci 405 pesticidů (200 v GC-MS/MS, 205 v LC-MS/MS) při koncentracích 2–100 ng/mL. Linearity v matici byla v rozsahu r² > 0,995. Obnova většiny látek dosáhla 70–120 %, RSD pre-extrakčních spike vzorků < 20 %. Oddělení izomerů cyfluthrinu a cypermethrinu bylo zajištěno krátkým teplotním programem. Synchronized Survey Scan (SSS) funkce umožnila potvrzení produktových iontů a snížení falešně pozitivních výsledků.

Přínosy a praktické využití metody

Vyvinutou proceduru lze nasadit v kontrolních laboratořích potravinářských podniků i v akreditovaných testovacích laboratořích. Rychlý průběh analýzy (24 min GC, 15 min LC) a jednoduché nastavení ret. časů šetří čas a zdroje.

Budoucí trendy a možnosti využití

Integrace pokročilých algoritmů pro automatickou kalibraci a rozpoznávání iontových vzorců rozšíří detekční schopnosti o nové pesticidy. Využití datových platforem a strojového učení může zvýšit přesnost screeningových metod a podpořit monitoring reziduí v dalších potravinových matricích.

Závěr

Studie prokázala, že kombinace QuEChERS extrakce, LC-MS/MS a GC-MS/MS umožňuje spolehlivou detekci stovek pesticidů v obtížné matrici sušených datlí. Metoda je robustní, validovaná dle směrnic SANTE a připravená pro rutinní QC/QA aplikace.

Reference

1. AOAC Official Method 2007.01 Pesticide Residues in Foods by Acetonitrile Extraction and Partitioning with Magnesium Sulfate.
2. Analytical Quality Control and Method Validation Procedures for Pesticide Residues Analysis in Food and Feed, SANTE/11312/2021.