Comprehensive Pesticide Analysis in Juice Using a Combination of GC/MS and LC/MS Methods

Význam tématu

Vzhledem k rostoucímu zájmu o bezpečnost potravin a zpřísňujícím se limitům reziduí pesticidů je nezbytné spolehlivé a citlivé kvantitativní monitorování širokého spektra látek v potravinových matricích. Kombinace plynové a kapalinové chromatografie s hmotnostní spektrometrií umožňuje pokrýt jak těkavé, tak polar­ní pesticidy na úrovních pod mezinárodními maximálními reziduálními limity.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem aplikace bylo vyvinout a otestovat metody na platformách Agilent GC/MS, GC/MS/MS a LC/MS/MS pro analýzu 39 vybraných pesticidů ve vzorku zeleninového džusu. Studie hodnotila linearitu, limity detekce (LOD), limity kvantifikace (LOQ) a výtěžnost extrakce metodou QuEChERS a porovnávala citlivost a selektivitu jednotlivých přístupů.

Použitá metodika a instrumentace

Metodika zahrnuje extrakci a čištění vzorku zeleninového džusu postupem AOAC QuEChERS s dispersní SPE.
Reagencie a standardy: pesticidní standardy z EPA Pesticide Repository a Sigma-Aldrich, mechanické míchání v acetonitrilu, matri­x-match kalibrace.
Instrumentace:

• GC/MS: Agilent 7890A s 5975C MSD, režimy scan, SIM, Retention Time Locking a Deconvolution Reporting Software.
• GC/MS/MS: Agilent 7890A s 7000B Triple Quadrupole, MRM, backflush konfigurace, elektronová ionizace.
• LC/MS/MS: Agilent 1200 HPLC s kolonkou ZORBAX Eclipse-plus C18, Agilent 6460 Triple Quadrupole s JetStream, ESI+ v režimu MRM.

Hlavní výsledky a diskuse

Linearity dosahovaly typicky R² > 0,99 u GC/MS a GC/MS/MS a > 0,98 u LC/MS/MS s rozsahem kalibrace 0,5 ng/ml až 1 µg/ml. LOD byly pro GC/MS SIM 1–25 ng/ml, pro GC/MS/MS 0,1–10 ng/ml a pro LC/MS/MS 0,05–10 ng/ml; LOQ pak pro GC/MS SIM 5–50 ng/ml, pro GC/MS/MS 0,25–10 ng/ml a pro LC/MS/MS 0,1–10 ng/ml. Obě GC metody byly citlivější pro těkavé a nepolární pyrethroidy, LC/MS/MS lépe detekovalo polar­ní karbamáty a organofosfáty. Výtěžnost extrakce většiny pesticidů se pohybovala mezi 70 % a 120 %, s výjimkami polárních nebo tepelně labilních látek.

Přínosy a praktické využití metody

• Komplexní pokrytí více tříd pesticidů v jediné matici.
• Spolehlivé splnění mezinárodních MRL a regulačních požadavků.
• Flexibilita implementace v rutinních laboratořích QA/QC.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se integrace HR-MS technologií pro vyšší selektivitu, rozšíření elektronové knihovny, automatizace přípravy vzorku a miniaturizace, stejně jako kombinace s dalšími výkonnými technikami (např. GC×GC-MS) pro ještě hlubší povědomí o reziduích v potravinách.

Závěr

Kombinované použití GC/MS, GC/MS/MS a LC/MS/MS nabízí robustní řešení pro stanovení reziduí 39 pesticidů v zeleninovém džusu. Každá platforma využívá své přednosti k dosažení optimálních LOD/LOQ a výtěžností, což zajišťuje spolehlivou detekci pod mezinárodními limity.

Reference

1. Bond Elut QuEChERS Standard Operating Procedure, Agilent Technologies, 2012.
2. Agilent Technologies Publication 5990-5044EN: GC/MS/MS Tool for Pesticide Multiresidue Analysis, 2012.
3. Agilent Technologies Publication 5989-5076EN: Screening for 926 Pesticides with DRS Library, 2012.