Modelling an OPTIC 2 as an Alternative to Multidimensional Chromatography

Význam tématu

Multidimenzionální chromatografie umožňuje selektivní vyloučení hlavních složek vzorku a obohacení stopových látek, což zvyšuje detekční limity, zlepšuje rozlišení špiček a prodlužuje životnost kolony i detektoru. Programovatelný injektor OPTIC 2 poskytuje jednoduchou a nákladově efektivní alternativu k složitým multidimenzionálním systémům pomocí principu selektivní diskriminace na základě volatility složek.

Cíle a přehled studie

Studie se zaměřila na:

• Modelování selektivní diskriminace stopových složek ve vysoce koncentrovaných vzorcích
• Stanovení optimálních parametrů injektoru pro vyloučení těkavějších a nevolatilních složek
• Vytvoření prediktivního modelu vztahu mezi efektními a literárními body varu

Použitá metodika a instrumentace

Experimentální uspořádání zahrnovalo:

• GC HP-6890 s autosamplerem a FID
• Programovatelný injektor ATAS OPTIC 2-200
• Kolona CP Sil 8CB 25 m × 0,25 mm × 0,25 μm
• Parametry OPTIC 2 v expert módu – isotermická teplota, doba přenosu, split/splitless režimy a rychlost rampy
• Doplňková měření volatility na GC HP-5890 s kolonu CP Sil 5CB 25 m × 0,32 mm × 0,13 μm

Hlavní výsledky a diskuse

Byl prokázán význam izotermické teploty injektoru na selektivní diskriminaci:

• Při optimalizované izotermické teplotě lze vyloučit až 98 % méně těkavé složky bez vlivu na přenos stopových látek
• Efektní bod varu definovaný jako teplota, při které odpaří 50 % dané sloučeniny, koreluje kvadratickou větou s literárními body varu (R2 ≈ 0,999)
• Rozdíl literárních bodů varu dvou sloučenin o 77 °C zajišťuje úplné oddělení

Přínosy a praktické využití metody

Metoda s OPTIC 2 nabízí:

• Jednodušší a levnější provoz než konvenční multidimenzionální chromatografie
• Zvýšení citlivosti pro stopové analýzy díky možnosti vkládat vysoce koncentrované vzorky
• Ochranu kolony a detektoru před znečištěním a poškozením nevolatilními složkami

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se rozšíření a vylepšení této techniky v následujících oblastech:

• Automatizace optimalizace parametrů injektoru
• Rozšíření modelu na další třídy sloučenin a složitější matrici vzorků
• Integrace do vysokoprocesních aplikací v průmyslové a environmentální analýze

Závěr

Programovatelný injektor OPTIC 2 efektivně nahrazuje multidimenzionální chromatografii pro selektivní vyloučení hlavní složky na základě volatility. Metoda je rychlá, ekonomická a zvyšuje citlivost analýz stopových látek ve vysoce koncentrovaných vzorcích. Prediktivní model vztahu mezi efektním a literárním bodem varu umožňuje přesné stanovení optimální izotermické teploty a doby přenosu.

Reference

• IAMBEC MSc project by Diane Nicholas University of Warwick 1999