The Analysis of Mineral Oil in Sunflower Oil

Význam tématu

Analýza stopových množství minerálního oleje ve slunečnicovém oleji je klíčová pro zajištění kvality potravinářských olejů a prevenci kontaminací. Viskózní matice slunečnicového oleje obsahuje těžké sloučeniny, které mohou zanášet chromatografické přístroje a zhoršovat přesnost stanovení. Použití selektivní exkluze minimalizuje tyto interferující složky a umožňuje dosažení nízkých detekčních limitů.

Cíle a přehled studie / článku

• Optimalizovat podmínky splitless injekce pro referenční chromatogramy slunečnicového oleje a minerálního oleje.
• Vybrat charakteristický vyšší alifatický pik minerálního oleje vhodný pro kvantifikaci.
• Nastavit a ověřit metodu selektivní exkluze tak, aby přenášela pouze cílový pik, zatímco těžké a nevolatilní komponenty zůstaly v injektorové vložce.

Použitá metodika a instrumentace

• Princip selektivní exkluze: po injekci při nízké teplotě se injektor zahřeje v splitless režimu na izotermní teplotu po definovaný čas, přenese se pouze vybraný pik a poté přepne do split režimu s vysokým průtokem k odvětrání nevolatilních složek.
• Difficult Matrix Introduction (DMI): vzorek je v mikroviálce uvnitř lineru, v automatizovaném režimu Focus-DTD dochází k výměně mikroviálky mezi vzorky pro minimalizaci ruční obsluhy.
• Použitá instrumentace:
  
  • ATAS Optic 2-200 programovatelný injektor
  • GC HP5890 s detektorem FID
• Klíčové provozní parametry Optic injektoru:
  
  • Liner: ATAS fritted
  • Split: 350 ml/min, Vent: 50 ml/min
  • Počáteční teplota injektoru 40 °C, rychlost rampy 4 °C/s, izotermní teplota 300 °C

Hlavní výsledky a diskuse

• Referenční chromatogramy umožnily identifikovat pik s retenčním časem 19,6 minuty odpovídající C29, vhodný pro stanovení minerálního oleje.
• Se selektivní exkluzí se výrazně snížilo zanášení lineru, kolony a detektoru, a to díky odvětrání nevolatilních složek v split režimu při konečné teplotě 300 °C po 5 minutách.
• Chromatogram s exkluzí vykazuje ostřejší pik a nižší základní linii ve srovnání s analyzou bez exkluze.
• Detekční limit metody dosahuje 5 ppm minerálního oleje při objemu injekce 1 µl.

Přínosy a praktické využití metody

• Minimalizace údržby chromatografu díky redukci nevolatilních zbytků.
• Zvýšení citlivosti a rozlišení píků, což vede k nižším detekčním limitům.
• Možnost plné automatizace pomocí DMI systému pro zvýšenou produktivitu a sníženou chybovost.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Integrace pokročilé automatizace (Focus-DTD, DMI) pro vysokopropustné analýzy s minimální obsluhou.
• Rozšíření metody na jiné matrixy s obdobnými vlastnostmi (vysoká viskozita, těžké složky).
• Využití moderních detektorů a kolón s vyšší stabilitou při vysokých teplotách pro ještě efektivnější exkluzi.

Závěr

Selektivní exkluze představuje efektivní přístup ke stanovení minerálního oleje ve slunečnicovém oleji, kdy se minimalizuje kontaminace chromatografu a zlepšuje citlivost analýzy. Automatizace procesu pomocí DMI systému dále zvyšuje reprodukovatelnost a produktivitu laboratoře.

Reference

1. Technical Note No. 18
2. Technical Note No. 18A