Fast, Flexible and Reliable GC/MS/MS Analysis of Pesticides in High Chlorophyll Leafy Vegetables using Midcolumn Backflushing

Význam tématu

GC/MS/MS s midcolumn backflushing představuje moderní přístup k rutinní analýze stopových pesticidů v potravinách s vysokým obsahem chlorofylu. Rychlé cykly analýzy a spolehlivé čištění vzorků jsou nezbytné pro dodržení přísných regulačních norem a minimalizaci prostojů v laboratoři.

Cíle a přehled studie

Cílem bylo ověřit výkon metody pro detekci více než 200 pesticidů v matrix špenátu, porovnat konvenční (20 min) a vysokopropustné (10 min) režimy a otestovat použití helia i vodíku jako nosného plynu.

Použitá metodika a instrumentace

• Sample preparation: QuEChERS extrakce (AOAC či EN protokol) a čištění pomocí Captiva EMR-HCF1/HCF2 k odstranění chlorofylu
• GC/MS/MS: Agilent 8890 GC spojená s Agilent 7000E nebo 7010C TQ MS
• Midcolumn backflushing: reverzní proplach po analýze pro omezení hromadění matrix a prodloužení intervalů údržby
• MRM databáze P&EP 4.0 s retencí time locking (RTL) pro rychlý vývoj a přenos metod
• Přechod na vodíkový nosný plyn: použití HydroInert zdroje a úprava dimenzí kolony

Hlavní výsledky a diskuse

• Analýzy splňují SANTE/11312/2021 pro limit kvantifikace stopových pesticidů
• Cykly 20 min (helium) a pod 10 min (minibore kolony) udržují vysokou citlivost a selektivitu
• Midcolumn backflushing značně snižuje četnost ořezávání kolony, čištění inletu a zdroje
• RTL zajišťuje stabilní retence i při přechodu mezi nosnými plyny a různými konfiguracemi kolony
• Přechod na vodík přináší ochranu proti nedostatku helia a udržuje analytický výkon

Přínosy a praktické využití metody

• Výrazné zvýšení produktivity díky kratším dobám analýz a méně časté údržbě
• Spolehlivost dat pro vládní i komerční laboratoře v potravinářském sektoru
• Flexibilita provozu: rychlý přechod mezi heliem a vodíkem bez ztráty výkonu

Budoucí trendy a možnosti využití

• Další vývoj ultra rychlých kol a mini-bore technik pro zkrácení dob analýz pod 10 min
• Integrace prediktivní údržby a automatizace pomocí pokročilých softwarových řešení
• Rozšíření metody na další pigmentované matrixy, např. listová zelenina či léčivé byliny

Závěr

Navržená metoda GC/MS/MS s midcolumn backflushing a EMR čištěním nabízí robustní, citlivou a vysoce produktivní přístup k analýze pesticidů v potravinách s vysokým obsahem chlorofylu. Flexibilita v nosném plynu (He/H₂) zvyšuje provozní spolehlivost.

Reference

1. A Fast and Robust GC/MS/MS Analysis of 203 Pesticides in 10 Minutes in Spinach, 5994-4967EN
2. Hydrogen Carrier Gas for Analyzing Pesticides in Pigmented Foods with GC/MS/MS, 5994-6505EN