Analysis of Sulfur Compounds in Natural Gas According to ASTM D5504

Význam tématu

Analýza sírových sloučenin v zemním plynu je klíčová pro zajištění kvality paliva, prevenci korozních poškození a plnění průmyslových norem. Nízké koncentrace H₂S a organosírných látek mohou výrazně ovlivnit bezpečnost provozu a životnost zařízení.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem aplikace je demonstrovat nasazení normy ASTM D5504 pro kvantitativní stanovení 14 vybraných sírových sloučenin v zemním plynu pomocí plynové chromatografie s detekcí chemiluminiscenčním detektorem síry (GC-SCD). Studie se zaměřuje na separaci, citlivost a opakovatelnost metody.

Použitá metodika

Vzorek zemního plynu je zaveden pomocí šestipozicového ventilu s objemem smyčky 1 mL. Injekce probíhá v režimu split 1 : 9 (10 % objemu do kolony). Chromatografický program začíná izotermní fází při 30 °C (1,5 min), dále je teplota zvyšována tempem 10 °C/min do 200 °C a udržována po dobu 3 min. Nosný plyn helium je v konstantním průtoku 6 mL/min. Detekce síry se provádí SCD při teplotě pece 850 °C s přívodem H₂, N₂, O₂ a O₃.

Použitá instrumentace

• GC Nexis GC-2030
• Detektor SCD-2030
• Ventil 6-port Restek
• Kapilární kolona SH-1 (60 m × 0,53 mm, df = 7 µm)
• Postkolonová kapilára (0,3 m × 0,32 mm)
• Injektor SPI

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda umožnila oddělení a kvantifikaci všech cílených sloučenin v rozsahu od nízkých jednotek ppb až po ppm. Hydrogen sulfid a karbonyl sulfid se elují jako první, následují merkaptany, sulfidy a aromatické thioly. Detekční limity jsou v souladu s požadavky normy ASTM D5504 a reprodukovatelnost je lepší než 5 % RSD.

Přínosy a praktické využití metody

Uplatnění metody umožňuje spolehlivý monitoring kvality zemního plynu ve výrobních a distribučních zařízeních. Robustní protokol minimalizuje riziko kontaminace a zkracuje dobu analýzy, což zvyšuje efektivitu QA/QC procesů ve společnosti.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Automatizace odběru vzorku a on-line monitoring sírových sloučenin
• Kombinace SCD s dalšími detektory pro širší spektrum sledovaných látek
• Zrychlené chromatografické programy a miniaturizace zařízení pro mobilní analýzu

Závěr

Popsaná metoda splňuje požadavky ASTM D5504 a poskytuje citlivé, reprodukovatelné a rychlé stanovení širokého spektra sírových sloučenin v zemním plynu. Díky robustnímu nastavení přístrojové konfigurace je vhodná pro rutinní a průmyslové aplikace.

Reference

• Application News G306, Shimadzu Corporation, First Edition Sep. 2022