Multi-residue Analysis for PAHs, PCBs and OCPs on Agilent J&W FactorFour VF-Xms

Význam tématu

Multi-reziduální analýza polycyklických aromatických uhlovodíků (PAHs), polychlorovaných bifeny­lů (PCBs) a organochlorových pesticidů (OCPs) je klíčová pro vyhodnocení kontaminace životního prostředí a zajištění bezpečnosti potravin a vody. Kombinace různých polutantů v jednom měření významně šetří čas i náklady laboratoří a zvyšuje produktivitu analýz.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem aplikace bylo vyvinout a demonstrovat rychlou a spolehlivou metodu pro stanovení 16 PAHs, 17 PCBs a 24 OCPs v jednom chromatografickém běhu pomocí GC/MS se sloupcem Agilent J&W FactorFour VF-Xms. Metoda byla optimalizována pro standardní koncentrace typické pro environmentální vzorky, kdy byly PAHs ve vyšší hladině než chlorované organické látky.

Použitá metodika a instrumentace

Analytická metoda je založena na plynové chromatografii spojené s hmotnostní spektrometrií v režimu SIM. Hlavní parametry:

• Chromatograf: GC/MS s kvadrupólovým detektorem, EI zdroj 250 °C, transfer line 280 °C.
• Kolona: FactorFour VF-Xms, délka 30 m, průměr 0,25 mm, film 0,25 μm.
• Teplotní program: start 70 °C (0,4 min), nárůst 40 °C/min do 185 °C, 15 °C/min do 250 °C (1 min), dále 5 °C/min do 325 °C.
• Přenosný plyn: helium, konstantní průtok 1,0 mL/min.
• Vstřik 1 μL, splitless, injekční teplota 70 °C, rychlý nárůst na 300 °C.
• Detekce: SIM pro selektivní monitorování charakteristických iontů jednotlivých analytů.

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda umožnila rozdělení 57 látek během 21 minut, což je výrazně rychlejší než konvenční postupy. Kolona VF-Xms zajistila nízký bleed a vysokou selektivitu. Problémové páry substrátů (benzo[b]/benzo[k]fluoranthen, indeno[1,2,3-cd]pyren/dibenz[a,h]anthracen, PCB 138/163, cis/trans-heptachlor epoxid) byly úspěšně rozlišené díky optimalizovanému tempu nárůstu teploty a volbě dvou SIM iontů pro potvrzení izomerů.

Přínosy a praktické využití metody

Díky multireziduálnímu přístupu lze analyzovat různorodé organochlorované látky i PAHs v jednom běhu, což šetří čas, spotřebu rozpouštědel a provozní náklady. Metoda je vhodná pro rutinní sledování životního prostředí, inspekci potravin, vodní a půdní analýzy i pro průmyslovou kontrolu kvality.

Budoucí trendy a možnosti využití

Dalším krokem je rozšíření metoda o vysokorozlišovací MS a tandemovou spektrometrii pro lepší potvrzení izomerů, zkrácení analýzy pomocí ultrarychlých GC systémů, automatizace vzorkování a integrace s on-line monitorovacími stanicemi. Vznikají také sloupce s novými fázemi pro ještě vyšší selektivitu a odolnost proti opotřebení.

Závěr

Představená metoda s kolónou VF-Xms prokázala, že lze rychle, spolehlivě a selektivně stanovit široké spektrum environmentálních polutantů v jednom běhu. Výrazně se tím zjednodušuje analytická workflow a podporuje se efektivní monitorování kvality životního prostředí.

Reference

• Anon. Report Joint FAO/WHO Expert Committee on Food Additives, 64th meeting, Rome, February 2005.
• EPA. Overview of PCBs: www.epa.gov/epawaste/hazard/tsd/pcbs/pubs/about.htm.
• UIC School of Public Health. What are PCBs? http://www.uic.edu/sph/glakes/pcb/whatarepcbs.htm.
• ACTION. Organochlorine Pesticide Fact Sheet: http://www.akaction.org/fact_sheets/Organochlorine_Pesticide_Fact_Sheet.pdf.