Multi-residue Analysis of PAHs, PCBs and OCPs on an Agilent J&W FactorFour VF-5ms GC Column

Význam tématu

Multireziduální analýza polycyklických aromatických uhlovodíků (PAH), polychlorovaných bifeny­lů (PCB) a organochlorovaných pesticidů (OCP) umožňuje v jediné chromatografické běhu zkrátit čas a zvýšit produktivitu při monitoringu znečištění životního prostředí. Díky vysoké citlivosti a selektivitě je možné sledovat široké spektrum konzervativních organických kontaminantů, které se dlouhodobě hromadí v půdě, vodě i biotě.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo vyvinout a optimalizovat metodu GC/MS pro současné stanovení 16 PAH, 17 PCB a 24 OCP na jediné kolóně VF-5ms během méně než 32 minut. Metoda byla ověřena při koncentracích 1 µg/mL pro PAH a 0,1 µg/mL pro PCB a OCP, odpovídajících reálným environmentálním vzorkům.

Použitá metodika a instrumentace

Pro analýzu byla využita kapalinová chromatografie plynem spojená s hmotnostní spektrometrií (GC/MS) v módu SIM. Klíčové parametry:

• Kolona: Agilent J&W FactorFour VF-5ms, 30 m × 0,25 mm, film 0,25 µm
• Program pece: 60 °C (2 min), +20 °C/min do 175 °C, +5 °C/min do 250 °C, +10 °C/min do 325 °C (5 min)
• Injector: splitless, zahřátí z 60 °C na 300 °C
• Detektor: kvadrupólový MS s elektronovou ionizací (EI), SIM režim, zdroj 230 °C, transfer line 280 °C
• Mobilní fáze: helia, konstantní průtok 1,0 mL/min

Hlavní výsledky a diskuse

Díky optimalizovanému teplotnímu programu a kolóně VF-5ms bylo dosaženo separace všech 57 analyzovaných látek během 32 minut. Některé páry látek se však obtížně rozdělovaly integrálně chromatograficky i hmotnostně:

• PAH: benzo[b]fluoranthen/benzo[k]fluoranthen, indeno[1,2,3-c,d]pyren/dibenz[a,h]antracen
• PCB a OCP: PCB 138/PCB 163, p,p’-DDD/o,p’-DDT, cis/trans-heptachlor epoxid

Pro rozlišení těchto párů se doporučuje volit doplňující ionty v módu SIM či optimalizovat teplotní profil pece.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda významně zkracuje čas analýzy více skupin environmentálních kontaminantů, minimalizuje spotřebu plynu a spotřebního materiálu a zvyšuje laboratorní propustnost. Je vhodná pro monitorování kvality ovzduší, půdy, sedimentů i vodních vzorků.

Budoucí trendy a možnosti využití

Dalšími kroky jsou integrace metody do plně automatizovaných systémů pro vzorkování a přípravu vzorků, rozšíření spektra sledovaných látek o více polarit a využití moderních detektorů s vyšším rozlišením (TOF-MS, Orbitrap). Hybridní přístupy GC×GC-MS by mohly dále zvýšit separační schopnost a citlivost.

Závěr

Optimalizovaná metoda GC/MS na kolóně VF-5ms umožňuje rychlou a spolehlivou multireziduální analýzu PAH, PCB a OCP v jediné chromatografické běhu. Díky minimálnímu úniku kolony a vysoké selektivitě je metoda vhodná pro rutinní monitoring environmentálních kontaminantů.

Reference

Anon (2005) Report Joint FAO/WHO Expert Committee on Food Additives; Sixty-fourth meeting, 8–17 February 2005, Rome, Italy.
EPA (n.d.) PCBs in Waste. Available from: http://www.epa.gov/epawaste/hazard/tsd/pcbs/pubs/about.htm
AKAction (n.d.) Organochlorine Pesticide Fact Sheet. Available from: http://www.akaction.org/fact_sheets/Organochlorine_Pesticide_Fact_Sheet.pdf