Sensitive Determination of 17 Organotin Compounds in Beverages Using Agilent 7890A / 7000 Series GC-MS/MS System

Význam tématu

Organokovové sloučeniny cínu (OTC) se využívají jako konzervanty, pesticidy a biocidy. Jejich potenciál působit jako endokrinní disruptory a zjištěné koncentrace ve vodách oceánu a sedimentech ukazují na riziko přenosu potravinovým řetězcem. Díky širokému nasazení Tinovými obaly v nápojích je kontrola OTC v potravinách klíčová pro ochranu veřejného zdraví.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo vyvinout a validovat citlivou analýzu 17 organotinných sloučenin v nápojích pomocí chromatografie plynnou fázovou spojenou s trojčinným kvadrupólovým hmotnostním spektrometrem (GC-MS/MS). Testováno bylo 11 běžných komerčních nápojů, aby se stanovilo předběžné znečištění OTC.

Použitá metodika a instrumentace

Příprava vzorku a derivatizace:

• 10 mL nápoje extrahováno ultrazvukem v methanolu (10 min).
• Přidání acetátového pufru (2 mL, pH 4,5) a derivatizačního činidla NaBEt4 (200 µL).
• Reakce 30 min, následná extrakce do 1 mL hexanu.

Chromatografické a hmotnostní podmínky:

• GC: Agilent 7890A s kolonkou HP-5 MS UI (30 m × 0,25 mm × 0,25 µm).
• Teplotní program: 50 °C (1,5 min), nárůst 10 °C/min do 300 °C (1 min); doba analýzy 22 min.
• Přenosové plyny: helium (1,1 mL/min), nárazový dusík (1,5 mL/min), vyplachovací helium (2,25 mL/min).
• MS/MS: Agilent 7000 Series, EI 70 eV, pozitivní ionizace, zdroj 230 °C, rozhraní 280 °C, režim MRM.

Hlavní výsledky a diskuse

Kalibrační křivky pro všechny 17 OTC v rozsahu 1–200 µg/L vykázaly lineární závislost (R²>0,995). MRM režim umožnil oddělení 15 sloučenin v jedné analýze; poslední dvě bylo kvůli koeluci přesně kvantitativně sledovat pomocí vybraných tranzic. Obnova při přidání 10 a 50 µg/L dosahovala 70–120 % s RSD pod 10 %. Mezi 11 testovanými nápoji byly Dimethyltin a Monobutyltin zjištěny v jednom vzorku (0,27 a 0,39 µg/L).

Přínosy a praktické využití metody

Metoda nabízí vysokou selektivitu i citlivost díky MS/MS režimu MRM, eliminuje rušivé signály pozadí a umožňuje simultánní stanovení 17 OTC v jediné analýze. Lze ji využít pro rutinní kontrolu kvality nápojů i dalších potravi­nářských vzorků.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další rozšíření zahrnuje aplikaci na složitější matrice (např. potravinové doplňky, mořské plody), zvýšení throughputu pomocí automatizovaných přípravných postupů a kombinaci s technikami vysokého rozlišení pro speciační analýzu kovů.

Závěr

Vyvinutá metoda GC-MS/MS umožňuje citlivé a spolehlivé stanovení 17 organotinných sloučenin v nápojích. Vysoká linearita, přesnost a selektivita potvrzují její vhodnost pro rutinní sledování kontaminace OTC v potravinářských produktech.

Reference

Nejsou k dispozici.