Enhanced Longevity and Revolutionized Robustness for the Sensitive Detection of 190 Pesticides over 800 Injections

Význam tématu

Analýza více reziduí pesticidů v potravinách je klíčová pro zajištění bezpečnosti spotřebitelů a dodržení regulačních limitů maximálních reziduí (MRL). S narůstajícím počtem použitých pesticidů a složitostí potravinových matric roste náročnost metod kombinujících plynovou chromatografii s hmotnostní spektrometrií. Vývoj robustních, citlivých a spolehlivých nástrojů přispívá k efektivnímu monitoringu potravinové kvality a ochraně veřejného zdraví.

Cíle a přehled studie

Cílem aplikace bylo demonstrovat dlouhodobou stabilitu a opakovatelnost analytické metody pro detekci 190 pesticidů ve Špenátu pomocí GC/TQ se zdrojem HES 2.0 během více než 800 injekcí. Studie zahrnuje přípravu vzorků metodou QuEChERS, konfiguraci přístrojů, optimalizaci zátěžových parametrů a statistické hodnocení výsledků.

Použitá metodika a instrumentace

Pro extrakci reziduí pesticidů ve špenátu byla použita souprava Agilent QuEChERS: tzv. disperzní extrakční sloučeniny a solní kazeta. Po homogenizaci vzorku následovalo odsolování a dvojí fáze čištění.

• Přístroje: Agilent 8890 GC s multimódovým vstupem MMI, Agilent 7010B GC/TQ s iontovým zdrojem HES 2.0.
• Konfigurace: dvoufázová kolona 15 m × 0,25 mm HP-5ms UI spojená modulem PSD a možnost zpětného proplachu (backflush) pro odstranění matricových komponent.
• Podmínky GC: splitless injekce 1 µL, teplotní program od 60 °C do 310 °C, helium jako nosný plyn, doba běhu 20,75 min a 1,5 min backflush.
• MS/MS: dynamický MRM režim, 552 přechodů, kvadrupóly při 150 °C, zdroj 280 °C, dusík jako kolizní plyn.

Hlavní výsledky a diskuse

Více než 400 injekcí matrix-matchovaných standardů (50 ppb) prokázalo vynikající stabilitu signálu. U 114 vybraných pesticidů byla zachována přesnost kalibračních křivek (lineární nebo kvadratické s R2 > 0,99) a většina měřených koncentrací vykázala relativní standardní odchylku (%RSD) pod 10 %. Pouze pět analytů přesáhlo %RSD 20 %. Detekční limity dosahovaly hodnot 0,1–0,5 ppb a plnily požadavky regulativních MRL. Vzorky špenátu byly bez detekce překračující LOQ pro většinu analyzovaných látek.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda nabízí:

• Vysokou propustnost (>800 injekcí) s minimální údržbou pouze na vstupu GC.
• Dosažení ultratrace senzitivity pro široké spektrum pesticidů.
• Spolehlivou opakovatelnost díky zpětnému proplachu a inovativnímu iontovému zdroji HES 2.0.
• Možnost adaptace na různé druhy potravinových matric bez ztráty citlivosti.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se další rozšíření metodiky o pokročilé iontové zdroje s vyšší odolností vůči kontaminantům a zkrácením doby analýzy. Integrace automatizovaných systémů pro přípravu vzorků a využití AI pro prediktivní údržbu přístrojů zvýší spolehlivost. Metoda může být využita v regulovaných laboratořích pro pravidelné testování potravin a v průmyslovém QA/QC.

Závěr

Agilent 8890 GC v kombinaci s 7010B TQ a HES 2.0 nabízí robustní, citlivé a vysoce reprodukovatelné řešení pro multireziduální analýzu pesticidů ve složitých matricích. S minimální údržbou a vynikající stabilitou signálu je metoda vhodná pro rutinní použití ve výzkumných i komerčních laboratořích.

Reference

1. Anastassiades M. et al. J. AOAC Int. 2003.
2. Pesticide Residues in Foods by MeCN Extraction and Partitioning with Magnesium Sulfate. Official Methods of Analysis AOAC 2007.1.
3. Lehotay S. J. QuEChERS Sample Preparation Approach… Methods Mol. Biol. 2011.
4. Alder L. et al. Mass Spectrom. Rev. 2006.
5. Chamkasem N. et al. J. Agric. Food Chem. 2013.