Analysis of PFAS in water using Head-Space Solid Phase Microextraction-Gas Chromatography/Mass Spectrometry (HS-SPME GCMS)

Význam tématu

Per- a polyfluoroalkylové látky (PFAS) patří mezi vysoce perzistentní environmentální kontaminanty s prokázanými škodlivými účinky na lidské zdraví a ekosystémy. Jejich široké využití v průmyslu a spotřebním zboží vedlo k jejich rozšířené přítomnosti v povrchových i podzemních vodách. Spolehlivá a citlivá analýza PFAS je klíčová pro sledování jejich koncentrací, posuzování rizik a plnění regulatorních požadavků.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo vyvinout a ověřit analytickou metodu spojující head‐space solid phase microextraction (HS-SPME) s plynovou chromatografií a hmotnostní spektrometrií (GC-MS) pro kvantifikaci volatilních PFAS ve vodě. Autoři se zaměřili na 13 cílových sloučenin z šesti tříd PFAS, přičemž sledovali linearitu, opakovatelnost a minimalizaci kontaminace a přenosu analytu.

Použitá metodika a instrumentace

V metodě byla použita extrakce HS-SPME s vláknem DVB/CAR/PDMS, automatizovaná via AOC-6000 Plus. GC-MS část zajišťoval přístroj Shimadzu GC-2030 spojený s quadrupolovým detektorem QP2020 NX. Klíčové parametry:

• Objem vzorku: 10 mL vody s 2 % NaCl pro zvýšení extrakční účinnosti
• Incubační teplota 50 °C, doba extrakce 30 min, desorpce vlákna při 240 °C po dobu 7 min
• GC separace na kapilární kolóně SH-I-624Sil MS (30 m × 0,25 mm × 1,40 µm), program teploty: 40 °C (7 min), 5 °C/min do 188 °C, 40 °C/min do 300 °C (5 min)
• Detekce v módu SIM pro kvantitativní analýzu a full scan pro kvalifikaci
• Izotopové vnitřní standardy pro přesné stanovení koncentrací metodou diluce se standardy

Hlavní výsledky a diskuse

Byla dosažena linearita všech analýz s koeficientem determinace R2 ≥ 0,993 a s relativní odchylkou (RF %RSD) pod 20 %. Meze detekce pro jednotlivé PFAS činily nízké ng/L úrovně. Nula analýza laboratorního blanku ukázala, že potenciální kontaminace byla pod 20 % nejnižšího kalibračního bodu a přenos z nejvyššího kalibrátoru byl <0,2 %. Chromatogramy TIC a SIM prokázaly jasné rozlišení všech 13 analyzovaných látek.

Přínosy a praktické využití metody

Nová HS-SPME GC-MS metoda umožňuje:

• Jednodušší a rychlejší přípravu vzorků bez kapalné extrakce
• Nižší provozní náklady díky minimalizaci spotřebního materiálu
• Snížení rizika kontaminace a přenosu mezi vzorky
• Citlivou a přesnou detekci volatilních PFAS ve vodním prostředí

Budoucí trendy a možnosti využití

Uplatnění metody lze rozšířit o další volatilní a polosyntetické PFAS. Možné směry dalšího vývoje:

• Implementace kapilárních modulů s vyšší selektivitou
• Automatizace předúpravy a integrace on-line vzorkování pro sledování kvality vody v reálném čase
• Rozšíření spektra cílených látek o nově identifikované PFAS a jejich metabolity
• Validace v reálných environmentálních matricích (povrchové, odpadní vody)

Závěr

Studie prokázala, že HS-SPME GC-MS na platformě Shimadzu GC-2030/QP2020 NX s autosamplerem AOC-6000 Plus je vhodnou a efektivní metodou pro analýzu volatilních PFAS ve vodě. Metoda nabízí vysokou citlivost, reprodukovatelnost a minimalizaci kontaminace. Je připravena pro rutinní použití v environmentálních i průmyslových laboratořích.

Reference

1. Sandy A.L., Wang E., Marfil-Vega R., Okamura Y. Analysis of PFAS in water using Head-Space Solid Phase Microextraction-Gas Chromatography/Mass Spectrometry. Shimadzu Scientific Instruments; 2023.