Residual Solvent Analysis of Revised USP Methodology in a Fully Compliant 21 CFR 11 Headspace Analyzer

Aplikace | | ZOEX/JSBInstrumentace

GC, HeadSpace

Zaměření

Farmaceutická analýza

Výrobce

Agilent Technologies, EST Analytical

Přejít do knihovny Zobrazit PDF

Souhrn

Význam tématu

V dnešní farmaceutické výrobě je klíčové sledovat stopové zbytky organických rozpouštědel v léčivých přípravcích. Nově revidovaná metoda USP 467 sjednocuje americké a evropské farmakopeje, rozšiřuje seznam sledovaných rozpouštědel až na 53 a stanovuje přísné limity podle toxikologie a potenciálního dopadu na životní prostředí.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem aplikace bylo demonstrovat spolehlivou analýzu zbytkových rozpouštědel dle revidované USP 467 pomocí statického headspace analyzátoru Markelov HS9000 ve spojení s kapilární GC-FID. Studie se zaměřila na optimalizaci provozních parametrů, validaci separace a splnění požadavků 21 CFR 11.

Použitá metodika a instrumentace

Instrumentace:
- Headspace analyzátor EST Analytical Markelov HS9000
- Chromatograf Agilent 6890 GC s FID detektorem
- Kolony:
  - Rtx‐624 (30 m × 0,32 mm, 1,8 μm) pro primární separaci
  - Stabilwax (30 m × 0,32 mm, 0,25 μm) pro sekundární potvrzení
Vzorkování a příprava standardů tří tříd (I, II A, II B) v DMSO a vodném prostředí
Parametry headspace: 6 mL vzorku, ekvilibrace 45 min při 80 °C, tlakové naplnění smyčky (10 → 7 psi), 1 mL vpich, zpětné proplachování carrier plynem 1 min
GC parametry: počáteční teplota trouby 45 °C / 50 °C, konstantní tok hélia 2,15 mL/min, split 5:1, injekční teplota 140 °C

Hlavní výsledky a diskuse

Efektivní separace všech 53 rozpouštědel byla prokázána na koloniích Rtx‐624 a Stabilwax
Chromatogramy ukázaly ostré píky pro třídy I, II A a II B s dostatečným rozlišením například acetonitrilu a dichlormetanu
Sekundární kolona potvrdila identitu sloučenin. Zoom chromatogram pro 1,4-dioxan ilustruje vysokou citlivost a selektivitu
Automatizovaná optimalizace parametrů headspace (teplota, tlak, čas) usnadnila vývoj metody a zlepšila reprodukovatelnost

Přínosy a praktické využití metody

Plná shoda s USP 467 a 21 CFR 11 včetně auditních stop a reportingu
Možnost nasazení v QA/QC laboratořích farmaceutického i chemického průmyslu
Rychlá automatická optimalizace parametrů zvyšuje propustnost a spolehlivost výsledků
Díky sekundární koloni lze minimalizovat falešně pozitivní nálezy

Budoucí trendy a možnosti využití

Integrace s GC-MS pro ještě vyšší citlivost a selektivitu
Propojení s LIMS a pokročilá datová analýza pro prediktivní kvalitu výroby
Rozšíření aplikace na jiné farmaceutické metody a materiály
Využití strojového učení pro rychlejší optimalizaci a predikci chování sloučenin

Závěr

Statický headspace analyzátor Markelov HS9000 v kombinaci s Agilent 6890 GC-FID prokázal schopnost spolehlivě analyzovat zbytková rozpouštědla dle revidované USP 467. Metoda nabízí plnou regulatorní shodu, vysokou reprodukovatelnost, automatizaci a snadné reportování v souladu s 21 CFR 11.

Reference

Sheriff J., Monk J., Pyron L. Residual Solvent Analysis of Revised USP Methodology in a Fully Compliant 21 CFR 11 Headspace Analyzer. Application Note #102
United States Pharmacopeia USP 467 Residual Solvents

Obsah byl automaticky vytvořen z originálního PDF dokumentu pomocí AI a může obsahovat nepřesnosti.

PDF verze ke stažení a čtení

Podobná PDF

VOC Analysis of Packaging in the Food Industry

|Agilent Technologies|Aplikace

         JSB is an authorised partner of   VOC Analysis of Packaging in the Food Industry JEFF SHERIFF • JIM MONK • DOUG MEECE • LINDSEY PYRON In the food and…

Klíčová slova

packaging, packagingrotary, rotaryhorizontal, horizontalfood, foodboard, boardtemp, temploop, loopfill, fillsweeping, sweepinginks, inksplaten, platenjsb, jsbmixing, mixingequilibrating, equilibratingcharcoal

Gasoline Range Organic Detection Using Headspace Sampling Techniques

|Agilent Technologies|Aplikace

     JSB is an authorised partner of       Gasoline Range Organic Detection Using Headspace Sampling Techniques Introduction: Gasoline and/or oils spills can range from catastrophic, the Gulf Oil Spill and Exxon…

Klíčová slova

headspace, headspacetrap, traploop, looprec'y, rec'yequilibration, equilibrationsweep, sweeppressurization, pressurizationtimed, timedhorizontal, horizontalbake, bakerotary, rotaryvial, vialtime, timersd, rsdsample

An Evolution of the Analytical Advantages of a Versatile Static and Dynamic Headspace System

|Agilent Technologies|Aplikace

         JSB is an authorised partner of   An Evolution of the Analytical Advantages of a Versatile Static and Dynamic Headspace System Introduc ction: Static He eadspace technology is a common…

Klíčová slova

sweep, sweepinject, injectstatic, statictrap, traprotary, rotaryheadspace, headspacemple, mpledynamic, dynamicadspace, adspacenamic, namicdynam, dynameadspace, eadspaceinje, injetime, timesquare

Headspace Sampling of Residual Solvents per USP 467 Using a Gas Tight Syringe

|EST Analytical|Aplikace

Solid Phase Micro Extraction of Flavor Compounds in Beer ANNE JUREK Headspace Sampling of Residual Solvents per USP 467 Using a Gas Tight Syringe Application Note Environmental Author Abstract Anne Jurek Applications Chemist EST Analytical Cincinnati, OH During the synthesis…

Klíčová slova

jurek, jurekanne, anneagitation, agitationxylene, xyleneneedle, needlesyringe, syringecompound, compoundrsd, rsdresidual, residualbeer, beerdepth, depthdelay, delayflavor, flavortetralin, tetralinnitromethane