Gasoline Range Organic Detection Using Headspace Sampling Techniques
Aplikace | | ZOEX/JSBInstrumentace
Chemické znečištění půd a vod ropnými produkty vyžaduje citlivé a spolehlivé metody pro stanovení rozsahu kontaminace. GRO (Gasoline Range Organics) představuje směs těkavých organických látek od benzenu po C10 uhlovodíky, jejichž koncentrace rozhoduje o volbě sanací a o hodnocení vlivu na životní prostředí.
Studie se zaměřuje na porovnání tří technik vstřikování do plynového chromatografu v kombinaci s hmotnostní spektrometrií (HS–GC/MS) při analýze GRO ve vodném matrice dle EPA Metody 5021. Hodnotí linearitu, mez detekce, přesnost a opakovatelnost pro dynamické a statické (s otočnou smyčkou a časově řízené) vzorkování.
Markelov HS9000 headspace systém s patentovaným horizontálním rotačním mícháním zvyšuje výtěžnost par z různých matric. Tři režimy vzorkování:
Analýzu zajišťoval Agilent 7890A GC s Rxi-624Sil MS kolonkou (30 m×0,25 mm×1,4 µm) a Agilent 5975C MS (scan m/z 35–265). Teplotní program: 45 °C (1 min) → 15 °C/min → 220 °C (1,3 min).
Dynamická HS nabídla nejnižší meze detekce (2 ppb, 4 ppb pro xyleny) a lineární rozsah 2 ppb–200 ppb (C6–C10 20 ppb–2 ppm). Smyčka a časová injekce pokryly rozmezí 100 ppb–2 ppm (C6–C10 1–20 ppm). Všechny techniky prokázaly přesnost 90–110 % a RSD <8 % u středních a nízkých kalibračních bodů. Horizontální míchání zlepšilo stabilitu a reprodukovatelnost u vzorků proměnné viskozity.
Headspace GC/MS eliminuje potřebu organických rozpouštědel a minimalizuje kontaminaci. Dynamické vzorkování je vhodné pro sledování stopových koncentrací v řádu ppb, statické techniky zabezpečují měření vysokých koncentrací bez přenosu zbytků mezi vzorky.
Další vývoj může zahrnovat miniaturizaci hloubkových pastí pro on‐site monitorování, integraci tandemového MS pro vylepšenou selektivitu a rozšíření automatizace procesů. Kombinace s online datovými platformami a umělou inteligencí může urychlit interpretaci výsledků v reálném čase.
Markelov HS9000 s horizontálním rotačním mícháním a třemi režimy vstřikování ve spojení s GC/MS představuje flexibilní a citlivou platformu pro analýzu GRO ve vodných matricích. Dynamický režim dosahuje stopové detekce, statické techniky zase efektivně pokrývají vyšší koncentrace, přičemž všechny metody vykazují vysokou přesnost a reprodukovatelnost.
GC/MSD, HeadSpace, GC/SQ
ZaměřeníŽivotní prostředí
VýrobceAgilent Technologies, EST Analytical
Souhrn
Význam tématu
Chemické znečištění půd a vod ropnými produkty vyžaduje citlivé a spolehlivé metody pro stanovení rozsahu kontaminace. GRO (Gasoline Range Organics) představuje směs těkavých organických látek od benzenu po C10 uhlovodíky, jejichž koncentrace rozhoduje o volbě sanací a o hodnocení vlivu na životní prostředí.
Cíle a přehled studie / článku
Studie se zaměřuje na porovnání tří technik vstřikování do plynového chromatografu v kombinaci s hmotnostní spektrometrií (HS–GC/MS) při analýze GRO ve vodném matrice dle EPA Metody 5021. Hodnotí linearitu, mez detekce, přesnost a opakovatelnost pro dynamické a statické (s otočnou smyčkou a časově řízené) vzorkování.
Použitá metodika a instrumentace
Markelov HS9000 headspace systém s patentovaným horizontálním rotačním mícháním zvyšuje výtěžnost par z různých matric. Tři režimy vzorkování:
- Dynamické zachytávání na pastu Vocarb 3000 (typ K), 30 ml hlavicového plynu, sweep 15 ml/min, 2 min plus sušící průtok.
- Statická smyčka 1 ml s eq. 5 min, tlak 14 psi, plnění 7 psi, vstřik 1 min.
- Časově řízená injekce, tlak 17 psi, vstřik 5 s, eq. 5 min.
Analýzu zajišťoval Agilent 7890A GC s Rxi-624Sil MS kolonkou (30 m×0,25 mm×1,4 µm) a Agilent 5975C MS (scan m/z 35–265). Teplotní program: 45 °C (1 min) → 15 °C/min → 220 °C (1,3 min).
Hlavní výsledky a diskuse
Dynamická HS nabídla nejnižší meze detekce (2 ppb, 4 ppb pro xyleny) a lineární rozsah 2 ppb–200 ppb (C6–C10 20 ppb–2 ppm). Smyčka a časová injekce pokryly rozmezí 100 ppb–2 ppm (C6–C10 1–20 ppm). Všechny techniky prokázaly přesnost 90–110 % a RSD <8 % u středních a nízkých kalibračních bodů. Horizontální míchání zlepšilo stabilitu a reprodukovatelnost u vzorků proměnné viskozity.
Přínosy a praktické využití metody
Headspace GC/MS eliminuje potřebu organických rozpouštědel a minimalizuje kontaminaci. Dynamické vzorkování je vhodné pro sledování stopových koncentrací v řádu ppb, statické techniky zabezpečují měření vysokých koncentrací bez přenosu zbytků mezi vzorky.
Budoucí trendy a možnosti využití
Další vývoj může zahrnovat miniaturizaci hloubkových pastí pro on‐site monitorování, integraci tandemového MS pro vylepšenou selektivitu a rozšíření automatizace procesů. Kombinace s online datovými platformami a umělou inteligencí může urychlit interpretaci výsledků v reálném čase.
Závěr
Markelov HS9000 s horizontálním rotačním mícháním a třemi režimy vstřikování ve spojení s GC/MS představuje flexibilní a citlivou platformu pro analýzu GRO ve vodných matricích. Dynamický režim dosahuje stopové detekce, statické techniky zase efektivně pokrývají vyšší koncentrace, přičemž všechny metody vykazují vysokou přesnost a reprodukovatelnost.
Reference
- Volatile Organic Compounds in Soils and Other Solid Matrices using Equilibrium Headspace Analysis, Method 5021, Revision 0, December 1996
Obsah byl automaticky vytvořen z originálního PDF dokumentu pomocí AI a může obsahovat nepřesnosti.
Podobná PDF
Trace Level Headspace Analysis of Benzene in Beverage Samples
|EST Analytical|Aplikace
JSB is an authorised partner of Trace Level Headspace Analysis of Benzene in Beverage Samples Introduction Keywords Dynamic Headspace Dynamic Sweeping Adsorbent Trapping Trace Detection Benzene Consumer Beverage Dual…
Klíčová slova
headspace, headspacetrap, trapadsorbent, adsorbentsweep, sweepsample, sampleconcentrated, concentratedneedle, needlebenzene, benzenestatic, staticsweeping, sweepingconcentrate, concentratedisplace, displacemhe, mhevapor, vaporpassage
An Evolution of the Analytical Advantages of a Versatile Static and Dynamic Headspace System
|Agilent Technologies|Aplikace
JSB is an authorised partner of An Evolution of the Analytical Advantages of a Versatile Static and Dynamic Headspace System Introduc ction: Static He eadspace technology is a common…
Klíčová slova
sweep, sweepinject, injectstatic, statictrap, traprotary, rotaryheadspace, headspacemple, mpledynamic, dynamicadspace, adspacenamic, namicdynam, dynameadspace, eadspaceinje, injetime, timesquare
VOC Analysis of Packaging in the Food Industry
|Agilent Technologies|Aplikace
JSB is an authorised partner of VOC Analysis of Packaging in the Food Industry JEFF SHERIFF • JIM MONK • DOUG MEECE • LINDSEY PYRON In the food and…
Klíčová slova
packaging, packagingrotary, rotaryhorizontal, horizontalfood, foodboard, boardtemp, temploop, loopfill, fillsweeping, sweepingplaten, plateninks, inksmixing, mixingequilibrating, equilibratingcharcoal, charcoaljsb
Residual Solvent Analysis of Revised USP Methodology in a Fully Compliant 21 CFR 11 Headspace Analyzer
|Agilent Technologies|Aplikace
JSB is an authorised partner of Residual Solvent Analysis of Revised USP Methodology in a Fully Compliant 21 CFR 11 Headspace Analyzer Authors: Jeff sheriff, Jim Monk, Lindsey Pyron…
Klíčová slova
temp, tempjsb, jsbcolumn, columnepc, epcrestek, resteksplit, splitmarkelov, markelovinlet, inletprocedure, procedureinject, injectresidual, residualoptimize, optimizeheadspace, headspacesplitless, splitlessconstant