Sensitive Detection of Trichloroanisole (TCA) in Wine Using Triple Quadrupole GC/MS

Význam tématu

Stopová detekce 2,4,6-trichloroanisolu ve víně je klíčová pro odhalení skrytých příchutí plísně a zabezpečení kvality produktu při hodnotách pod prahem vnímání (ppt).

Cíle a přehled studie

Studie si klade za cíl vyvinout citlivou, robustní a hospodárnou metodu pro kvantifikaci 2,4,6-TCA v komplexní vínné matrici pomocí Agilent 7000 Series Triple Quadrupole GC/MS s konfigurací backflushing. Metoda má nabídnout srovnatelnou citlivost jako HRMS bez vysokých investičních nákladů.

Použitá metodika

Pro přípravu vzorků byly použity hlavy prostorové extrakce HS-SPME s 2 g NaCl pro zvýšení výtěžku. Vzorky s interním standardem 2,3,6-TCA byly extrahovány 30 minut za pokojové teploty a následně desorbovány 2 minuty při 250 °C v GC inletu.

Použitá instrumentace

• Agilent 7890A GC se split/splitless inletem
• Agilent 7000 Series Triple Quadrupole MS s trojosou detekcí
• Kolony 2×15 m J&W HP-5ms UI s 1 m guard kolónou
• Backflush konfigurace tlačně řízeného tee s Purged Ultimate Union
• SPME fiber 50/30 µm DVB/Carboxen/PDMS StableFlex

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda dosáhla limitu detekce 1 ng/L (ppt) se signálovým poměrem nad 30:1. Kalibrační křivka v rozmezí 1–20 ng/L vykázala R2=0.993. Separace 2,4,6- a 2,3,6-TCA byla čistá a bez rušení.

Přínosy a praktické využití metody

Navržená technika nabízí rychlou a citlivou analýzu bez potřeby vysoce specializovaného personálu a nákladných přístrojů HRMS, což je vhodné pro rutinní QA/QC ve vinařstvích a potravinářském průmyslu.

Budoucí trendy a možnosti využití

Metodu lze rozšířit na detekci dalších halogenovaných aromatických sloučenin v různých matricích. Dalším krokem je integrace automatizovaných SPME systémů a propojení s digitálními platformami pro on-line monitoring.

Závěr

Triple quadrupole GC/MS s backflushingem v EI modu představuje efektivní, robustní a nákladově dostupnou metodu pro ultranízkou detekci 2,4,6-TCA ve víně.

Reference

1. Sefton M., Simpson R. Compounds Causing Cork Taint and the Factors Affecting Their Transfer from Natural Cork Closures to Wine a Review. Aust J Grape Wine Res. 2005;11:226–240.
2. Jonsson R., Hagberg J., van Bavel B. Determination of 2,4,6-Trichloroanisole and 2,4,6-Tribromoanisole in Wine Using Microextraction in Packed Syringe and Gas Chromatography-Mass Spectrometry. J Agric Food Chem. 2008;56:4962–4967.
3. Prest H., Foucault C., Aubut Y. Capillary Flow Technology for GC/MS: Efficacy of the Simple Tee Configuration for Robust Analysis Using Rapid Backflushing for Matrix Elimination. Agilent Technologies Publication 5989-9359EN.
4. Prest H. Capillary Flow Technology for GC/MS: A Simple Tee Configuration for Analysis at Trace Concentrations with Rapid Backflushing for Matrix Elimination. Agilent Technologies Publication 5989-8664EN.
5. Prest H. The Pressure Controlled Tee PCT: Configurations, Installation and Use. Agilent Technical Document G1472-90001.