Sensitive Detection of 2-Methoxy-3- Isobutylpyrazine (MIBP or IBMP) in Wine Using Triple Quadrupole GC/MS in PCI Mode

Význam tématu

Vína obsahují 3-alkyl-2-methoxypyraziny, zejména 2-methoxy-3-isobutylpyrazin, které při velmi nízkých koncentracích ovlivňují charakter vína. Jejich detekce pod hranicí vjemové citlivosti spotřebitele umožňuje kontrolu kvality a předcházení nežádoucím vegetativním vůním. Přesnost a nízká mez detekce jsou klíčové pro optimální řízení výrobních procesů a zajištění konzistentní senzorické kvality vína.

Cíle a přehled studie

Cílem bylo vyvinout postup pro spolehlivou detekci a kvantifikaci MIBP v koncentracích až 2 ppt v komplexním vínovém matrixu. Studie rozšířila existující metody HS-SPME GC/MS/MS použitím pozitivní chemické ionizace a trojitého kvadrupólu s GC backflushingem, aniž by se měnily standardní extrakční postupy.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorky vína byly předzpracovány HS-SPME extrakcí s DVB/Carboxen/PDMS vláknem po 30 minutách při pokojové teplotě. GC/MS analýza probíhala na Agilent 7890A spojeném s 7000 Series Triple Quadrupole. Pozitivní chemická ionizace za přítomnosti metanu a režim SRM zajistily selektivní a citlivou detekci. Backflushing s purged Ultimate Union chránil analytickou kolonu před kontaminanty.

Použitá instrumentace

• Agilent 7890A GC se split/splitless inlet
• Agilent 7000 Series Triple Quadrupole MS s triple axis detektorem
• 1 m HP-5ms UI guard kolona a dvě 15 m HP-5ms UI analytické kolony
• Pressure Controlled Tee s Purged Ultimate Union
• HS-SPME holder a 50/30 µm DVB/Carboxen/PDMS StableFlex vlákno

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda dosáhla meze detekce 2 ppt MIBP v Cabernet Sauvignon s minimem rušivých šumů. Kalibrační křivka linearity ukázala úspěšnou kvantifikaci v rozsahu 0 až 100 ng/L. Sauvignon Blanc ani prázdný model vína neobsahovaly detekovatelné množství MIBP. Pozitivní chemická ionizace významně snížila interferenční signály a umožnila přesné stanovení nízkých koncentrací.

Přínosy a praktické využití metody

Vysoká citlivost a selektivita metody usnadňují kontrolu kvality ve vinárnách, umožňují včasné odhalení nadlimitních hladin vegetativních tónů a optimalizaci fermentačních procesů. Použití izotopově značeného interního standardu zvyšuje přesnost a reprodukovatelnost výsledků.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další rozvoj může směřovat k plné automatizaci HS-SPME, kombinaci s rychlými GC metodami a rozšíření na jiné matrice potravin a nápojů. Miniaturizace MS systémů a využití pokročilých algoritmů zpracování dat zvýší efektivitu a flexibilitu analýz.

Závěr

Popisovaný postup s PCI trojitým kvadrupólem a backflushingem nabízí spolehlivou a vysoce citlivou detekci MIBP v úrovni jednotek ppt. Metoda zvyšuje schopnost analytiků monitorovat aroma pyraziny v reálných vzorcích vína při zachování robustnosti a minimální potřeby údržby.

Reference

1. R. Godelman, S. Limmert, T. Kuballa, Implementation of headspace solid-phase-micro-extraction-GC-MS/MS methodology for determination of 3-alkyl-2-methoxypyrazines in wine, Eur Food Res Technol 227, 449-461 (2008).
2. H. Prest, C. Foucault, Y. Aubut, Capillary Flow Technology for GC/MS: Efficacy of the Simple Tee Configuration for Robust Analysis Using Rapid Backflushing for Matrix Elimination, Agilent Technologies Publication 5989-9359EN.
3. H. Prest, Capillary Flow Technology for GC/MS: A Simple Tee Configuration for Analysis at Trace Concentrations with Rapid Backflushing for Matrix Elimination, Agilent Technologies Publication 5989-8664EN.
4. H. Prest, The Pressure Controlled Tee (PCT): Configurations, Installation and Use, Agilent Technical Document G1472-90001.