Effects of Sampling Rate on Peak Identification in GCxGC-TOFMS

Význam tématu

Analýza komplexních vzorků pomocí dvourozměrné plynové chromatografie s hmotnostní detekcí (GC×GC-TOFMS) vyžaduje optimální nastavení vzorkovací frekvence. Správný počet spekter za sekundu ovlivňuje citlivost detekce, přesnost stanovení polohy píků a kvalitu následné identifikace látek v náročných matricích, jako je kouř z cigaret.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem této aplikace bylo porovnat výsledky analýzy vzorku kouře z cigarety získané při dvou rozdílných vzorkovacích frekvencích (20 Hz vs. 200 Hz). Studie dokumentuje vliv rychlosti akvizice dat na počet detekovaných píků a přesnost jejich umístění v chromatogramu.

Použitá metodika

• SAMPLING: extrakce vzorku kouře pomocí SPME jehly.
• CHROMATOGRAFIE: dvourozměrná GC se dvěma kolónami v sérii (první kolóna 10 m × 0,18 mm × 0,2 µm Rtx-5; druhá kolóna 1,0 m × 0,10 mm × 0,1 µm Rtx-17).
• MODULACE: perioda modulace nastavena mezi 0,6 a 1,8 s, podle konkrétní části chromatogramu.
• AKVIZICE DAT: srovnání vzorkovací frekvence 20 spekter/s a 200 spekter/s.

Použitá instrumentace

• Analytický systém: LECO Pegasus 4D GC×GC-TOFMS.
• TOFMS: m/z rozsah 35–450 s rychlostí až 200 spekter za sekundu.

Hlavní výsledky a diskuse

Chromatogram pořízený při 20 Hz vykázal významně nižší počet detekovaných píků a méně přesné umístění markerů ve srovnání s daty z 200 Hz. Vyšší vzorkovací frekvence poskytla ostřejší píkové profily, lepší oddělení blízkých signálů a spolehlivější identifikaci stopových látek v komplexním vzorku.

Přínosy a praktické využití metody

Optimalizace vzorkovací frekvence výrazně zlepšuje kvalitu dat při analýze složitých matric. Metoda přináší:

• Větší počet detekovaných sloučenin.
• Zvýšenou přesnost určení retenčních časů a masových spekter.
• Vyšší spolehlivost identifikace při forenzních, environmentálních a toxikologických aplikacích.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Další zvyšování vzorkovací rychlosti a rozlišení TOFMS.
• Integrované algoritmy pro adaptivní řízení akvizice dat v reálném čase.
• Pokročilé chemometrické přístupy pro zpracování vysokoodbytných dat.
• Napojení na umělou inteligenci pro automatizovanou identifikaci stopových sloučenin.

Závěr

Vzorkovací frekvence je klíčovým parametrem při GC×GC-TOFMS analýze složitých vzorků. Vyšší akviziční rychlost významně zvyšuje počet detekovaných píků a přesnost jejich identifikace, což vede k lepší spolehlivosti výsledků v aplikacích životních věd, forenzní chemie a kontroly kvality.

Reference

• LECO Corporation. Effects of Sampling Rate on Peak Identification in GC×GC-TOFMS. Application Snapshot, Form No. 209-200-055, 9/08.