Comprehensive Analysis and Characterization of Tobacco Smoke Extracts

Význam tématu

Analýza složení tabákového kouře je kritická pro hodnocení expozice škodlivým a karcinogenním látkám a pro splnění regulačních požadavků FDA podle HPHC seznamu.
Komplexita matrice kouře vyžaduje výkonné separační a detekční techniky pro spolehlivou identifikaci a kvantifikaci stovek látek.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem bylo vyvinout a validovat komplexní metodu dvourozměrné plynové chromatografie s TOFMS (GCxGC-TOFMS) pro analýzu extraktů z cigaretového kouře.
Metoda měla umožnit separaci a detekci široké škály HPHC sloučenin v jediném běhu s minimální přípravou vzorku.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorky kouře z Kentucky 3R4F referenčních cigaret byly zachyceny na filtrační polštářky a extrahovány metanolem. Interní standard 1-pentanol (5 ppm) byl přidán do každého vzorku.
Separace probíhala na GCxGC systému LECO Pegasus 4D spojeném s Agilent 7890 GC, GERSTEL MPS2 autosamplerem, dvoustupňovým kvadramodulátorem a sekundární pecí.
Kolony: primární Rxi-5Sil MS (30 m × 0,25 mm × 0,25 μm), sekundární Rtx-200 (1,5 m × 0,18 mm × 0,20 μm).
Podmínky: injekce splitless 1,5 μL při 250 °C, tok helia 1,0 mL/min, program 45 °C (3 min) → 300 °C při 8 °C/min;
TOFMS snímal m/z 33–400 při 200 spektr/s, zdroj 250 °C, transfer line 280 °C.

Hlavní výsledky a diskuse

GCxGC zlepšila kapacitu oddělení a odhalila koeluce skryté v jednoprofilové separaci. Umožnila izolovat více dalších analytů ve dvourozměrném prostoru.
TSNA a PAH standardy vykázaly Pearsonovo r > 0,999 v rozsahu 10 ppb–50 ppm. Mnohé HPHC byly úspěšně detekovány i v extraktech; některé nitrosaminy byly pod limitem kvantifikace nebo nebyly nalezeny.
Plné spektrum TOFMS umožnilo pozitivní potvrzení identit sloučenin na základě knihovní shody a retenčních časů.

Přínosy a praktické využití metody

Jedna metoda pokrývá široké třídy látek (alkany, PAH, nitrosaminy, fenoly, aromatické aminy atd.) bez rozsáhlé očisty vzorku.
Výrazně se zkracuje doba analýzy (< 45 min) a počet opakovaných běhů.
Metoda podporuje regulaci HPHC v tabákových výrobcích a zefektivňuje QA/QC procesy.

Budoucí trendy a možnosti využití

Rozšíření seznamu analyzovaných HPHC v souladu s FDA předpisy a ověřování nových standardů.
Integrace s pokročilou datovou analýzou, automatizovanými pracovními postupy a dalšími detektory.
Možnosti aplikace v průmyslové toxikologii, environmentální analytice a forenzních studiích.

Závěr

Vyvinutá GCxGC-TOFMS metoda pro extrakty tabákového kouře prokázala vysokou separační sílu, citlivost a spolehlivou kvantifikaci široké škály regulačních HPHC sloučenin v jednom analytickém běhu.

Reference

• FDA Guidance for Industry: seznam HPHC, draft 2012
• Family Smoking Prevention and Tobacco Control Act (H.R.1256, 2009)