Analysis of Multiple Classes of Cigarette Smoke Constituents by GCxGC-TOFMS

Význam tématu

Pyrolýza tabáku vytváří složité a toxické výpary obsahující stovky karcinogenních látek. Regulace těchto škodlivých složek ve vydechovaném kouři je klíčová pro hodnocení rizik a plnění požadavků FDA. Kompletní analýza kouřových extraktů vyžaduje metody s vysokou rozlišovací schopností a citlivostí, které minimalizují manuální úpravu vzorku a zkracují dobu analýzy.

Cíle a přehled studie

Cílem bylo vyvinout a ověřit metodiku GCxGC-TOFMS k identifikaci a kvantifikaci více tříd analytů v extraktu tabákového kouře pomocí jediného běhu chromatografie. Studie se zaměřuje na detekci a kalibraci látek jako jsou TSNAs, PAHs, aromatické sloučeniny či heterocyklické aminy.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorky: extrakty kouře z pěti referenčních cigaret Kentucky 3R4F připravené podle ISO protokolů. Zákadní částice byly zachyceny na Cambridge filtrech a extrahovány v methanolu.

Instrumentace:

• Gas chromatograf Agilent 7890 GC
• GERSTEL MPS2 autosampler
• LECO Pegasus 4D TOFMS s termálním modulátorem a sekundární pecí

Podmínky GCxGC:

• Přímý vstřik splitless 1,5 µL při 250 °C
• Primární kolona Rtx-5 Sil MS (30 m × 0,25 mm × 0,25 µm), sekundární Rtx-200 (1,5 m × 0,18 mm × 0,2 µm)
• Program teplot: 45 °C (3 min), 8 °C/min do 300 °C (10 min hold)
• Modulace 3 s, modulační offset +15 °C k sekundární peci
• Detekce TOFMS 33–400 m/z, 200 spektr/s, zdroj 250 °C

Hlavní výsledky a diskuse

GCxGC-TOFMS prokázala schopnost separovat tisíce analytů ve dvou rozměrech: podle bodu varu na první kolóně a polarity na druhé. Konturový chromatogram ukázal zřetelné barevné plochy jednotlivých složek. Dekonvoluční algoritmus a automatické vyhledávání špiček v softwaru ChromaTOF umožnily rychlou identifikaci a klasifikaci analytů do tříd (alkany, aromáty, PAHs, TSNAs, atd.).

Kvalitativní a kvantitativní výsledky:

• TSNAs (NNN, NAT, NAB, NNK) vykázaly R² > 0,999 v rozsahu 10 ppb–50 ppm
• PAHs a aromatické sloučeniny dosáhly lineárních kalibrací s R² > 0,98
• V extraktech byly detekovány např. N-nitrosodimethylamin (435 ppb), naphthalen (368 ppb), phenol (2758 ppb) či pyridin (1251 ppb)

Přínosy a praktické využití metody

Jednorázová analýza GCxGC-TOFMS výrazně snižuje čas a pracovní náročnost díky eliminaci opakovaných běhů a rozsáhlé chemické přípravy. Podrobná dvourozměrná separace zajišťuje spolehlivou detekci a kvantifikaci cílových látek na úrovni ppb. Metoda vyhovuje regulačním požadavkům FDA pro sestavení seznamu škodlivých složek cigaretového kouře.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření kalibračních sad o další toxické sloučeniny nebo metabolity
• Automatizace zpracování dat pro vysokopropustné screeningové analýzy
• Integrace s vizualizačními nástroji pro mapování složení extraktů
• Uplatnění v hodnocení nových tabákových výrobků, elektronických cigaret a alternativních inhalátorů

Závěr

Vyvinutá GCxGC-TOFMS metoda poskytuje vysoce selektivní a citlivou platformu pro komplexní analýzu tabákového kouře. Spojení dvourozměrné chromatografie a TOF hmotnostního spektrometru umožňuje rychlou identifikaci, kvantifikaci a klasifikaci více tříd škodlivých látek v jednom běhu.

Reference

V textu nebyly uvedeny samostatné literární odkazy.