Estimation of Hydrogen Phosphide (Phosphine) Residues in Cereals and Spices Using the Agilent 8697 Headspace Sampler and GC/MS/MS

Význam tématu

Fumigace skladovaných potravin pomocí fosfidu kovů uvolňuje plyn fosfín, který i v nízkých stopových hladinách představuje zdravotní riziko. Monitorování reziduí fosfínu v cereáliích a koření je klíčové pro ochranu spotřebitelů a splnění legislativních limitů.

Cíle a přehled studie

Studie předkládá postup detekce a kvantifikace fosfínu v rýži a červené paprice. K analýze byly použity Agilent 8697 headspace sampler v kombinaci s GC/MS/MS (Agilent 8890/7010C). Metoda je zaměřena na dosažení nízkých mezných koncentrací a vysoké opakovatelnosti.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorky o hmotnosti 0,5 g změřené do 20 mL vialů byly doplněny 5 mL vody a analyzovány v headspace režimu. Parametry headspace:

• inkubační teplota 60 °C, čas 15 min
• teplota přenosové smyčky 70 °C, přenosové linky 80 °C

Parametry GC/MS/MS:

• kolona HP-PLOT Q + postcolumn restriction capillary (1 m × 0,15 mm)
• injekční stupeň split 20:1, teplota 150 °C
• helium 1,2 mL/min konstantní tok, program pece 50 °C → 70 °C (4 °C/min) → 260 °C
• ionizace EI, ion source 230 °C, Q1/Q2 150 °C
• SIM módy: kvantifikační ion 34, kvalifikační 33 a 31 m/z

Hlavní výsledky a diskuse

Dosažená kvantifikační mez je 5 ng/g pro rýži i papriku, linearita signálů v rozsahu 5–200 ng/g s R² > 0,998. Opakovatelnost čtyřnásobných injekcí 20 ppb dosahuje RSD kolem 6–7 %. Průměrné návraty při 10 ng/g se pohybují mezi 102 a 105 %.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda splňuje požadavky EU na maximální rezidua fosfínu (0,01–0,1 mg/kg) bez nutnosti kryogenního předkoncentrování. Umožňuje rychlou rutinní kontrolu vzorků potravin a zajišťuje vysokou citlivost a reprodukovatelnost.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další vývoj může směřovat k automatizaci přípravy vzorků, integraci mikrofluidních modulů pro předkoncentrování a aplikaci vysoko­rozlišovacích hmotnostních analyzátorů pro rozšíření spektra analyzovatelných plynů.

Závěr

Navržená metoda se ukázala jako přesná, citlivá a robustní pro stanovení fosfínových reziduí v cereáliích a koření. Splňuje legislativní limity a nabízí jednoduchý provoz bez složité přípravy.

Reference

• Wittayanan W, Jongmevasna W, Kaewklapanyacharoen L, Atisook K. Method Development and Validation of Hydrogen Phosphide and Inorganic Bromide Determined as Fumigant Residues in Commercialized Rice Grains in Thailand. Int Food Res J. 2017;24(3).
• Perz R, Benkenstein A, Köbler H, Scherbaum E, Köhl D, Barth A, Anastassiades M. Analysis of Phosphine in Dried Foodstuffs via Headspace-GC-MSD. Aspects of Food Control and Animal Health. 2014;(2).